一种从天然硅藻制备SiC的方法技术

本发明专利技术公开了一种从天然硅藻制备SiC的方法。它的步骤如下：1)将100克硅藻充分粉碎，放入400～900度炉中在惰性气体的保护下煅烧15～120min，得到硅藻的热解产物；2)将硅藻的热解产物与2～10克金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500～800度煅烧15～120min；3)将步骤2）的产物加入到0.05～1M的非氧化性酸溶液中，浸泡15～120min；经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。本发明专利技术提出的从天然硅藻制备SiC的方法，工艺流程简单，碳化硅合成温度低，原材料成本低廉，是一项经济有效的利用海洋天然产物的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
硅藻(Diatom)是一类具有硅质壳体的单细胞浮游植物，隶属于硅藻门如^)，常由多个细胞组成群体。硅藻是一类重要的海洋浮游植物，分布极其广泛，几乎有水的地方即有硅藻。硅藻是海洋中重要的初级生产力，是其他海洋生物的主要饵料。硅藻死后，其硅质壳体将沉入水底，经过漫长的地质年代逐渐富集成矿形成硅藻土。 当海洋环境受到富营养化污染时，某些硅藻将生殖过剩而形成赤潮，对渔业及生态环境造成重大影响。目前尚未见对于硅藻开发利用的研究。碳化硅(SiC)又称金刚砂或耐火砂，是一种重要的半导体材料，一般通过二氧化硅与碳在1200度以上的高温中冶炼而成。碳化硅的结构稳定，硬度很大，具有优异的导热和导电、耐火、耐热和耐腐蚀性能。目前碳化硅在有色金属冶炼工业、钢铁行业、冶金选矿行业、建材陶瓷、节能工业以及吸波材料领域都具有重要的用途。由于一般的碳化硅合成方法中温度很高，对设备的要求较高，并增大了能源损耗， 从而增加了碳化硅的生产成本。利用天然硅藻中富含的Si和C元素，通过加入金属还原剂可以大幅降低碳化硅的合成温度，并充分利用了海洋天然产物，具有成本低廉、资源可持续利用等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供。从天然硅藻制备SiC的方法的步骤如下1)将100克硅藻充分粉碎，放入400 900度炉中在惰性气体的保护下煅烧15 120 min，得到硅藻的热解产物；2)将硅藻的热解产物与2 10克金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800度煅烧15 120 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.05 1 M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120 min ；经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。所述的硅藻为具有硅质壳体的单细胞海洋浮游植物；所述的金属还原剂粉末为金属镁、金属铝或金属锌粉末中的一种或几种；所述的惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气；所述的非氧化性酸为盐酸、磷酸、醋酸或稀硫酸。本专利技术提出的从硅藻中低温合成碳化硅的方法充分利用了我们目前富余的且开发利用水平较低的硅藻为原材料，价格低廉，制备工艺流程非常简单，设备投资成本低。制得的碳化硅粉体呈多孔分布，密度低，吸附性能强，在吸波材料、水处理剂、金属冶炼等领域具有广泛的应用前景。具体实施例方式碳化硅是一种重要的半导体材料，结构稳定，硬度很大，具有优异的导热和导电、 耐火、耐热和耐腐蚀性能。目前碳化硅在有色金属冶炼工业、钢铁行业、冶金选矿行业、建材陶瓷、节能工业以及吸波材料领域都具有重要的用途。从天然硅藻制备SiC的方法的步骤如下1)将100克硅藻充分粉碎，放入400 900度炉中在惰性气体的保护下煅烧15 120 min，得到硅藻的热解产物；2)将硅藻的热解产物与2 10克金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800度煅烧15 120 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.05 1 M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120 min ；经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。所述的硅藻为具有硅质壳体的单细胞海洋浮游植物；所述的金属还原剂粉末为金属镁、金属铝或金属锌粉末中的一种或几种；所述的惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气；所述的非氧化性酸为盐酸、磷酸、醋酸或稀硫酸。本专利技术具体的反应方程式如下 SiO2 + C + 2Mg — SiC + 2Mg0 3Si02 + 3C + 4A1 — 3SiC + 2A1203 SiO2 + C + 2Zn — SiC + 2Zn0最后将反应产物在稀酸溶液中浸泡15 120 min，金属氧化物被酸溶成为金属盐溶液，金属氧化物被酸溶后留下的空洞使得固相产物呈多孔分布。固相产物经过滤烘干后即得到碳化硅粉末。下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1:1)将100克硅藻充分粉碎，放入900度炉中在惰性气体的保护下煅烧15min，得到硅藻的热解产物；2)将热解产物与2克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500度煅烧120 min ；3)将步骤2)的产物加入到1M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 min ；产物经离心分离， 水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例2:1)将100克硅藻充分粉碎，放入400度炉中在惰性气体的保护下煅烧120min，得到硅藻的热解产物；2)将热解产物与10克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下800度煅烧15 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.05 M的非氧化性酸溶液中，浸泡120 min ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例3:1)将100克硅藻充分粉碎，放入600度炉中在惰性气体的保护下煅烧60 min，得到硅藻的热解产物；2)将热解产物与5克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下600度煅烧90 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.6 M的非氧化性酸溶液中，浸泡30 min ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例4:1)将100克硅藻充分粉碎，放入750度炉中在惰性气体的保护下煅烧30min，得到硅藻的热解产物；2)将热解产物与8克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下750度煅烧45 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.2 M的非氧化性酸溶液中，浸泡90 min ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例5:1)将100克硅藻充分粉碎，放入500度炉中在惰性气体的保护下煅烧60min，得到硅藻的热解产物；2)将热解产物与7克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下650度煅烧60 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.3 M的非氧化性酸溶液中，浸泡70 min ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例6:1)将100克硅藻充分粉碎，放入800度炉中在惰性气体的保护下煅烧25min，得到硅藻的热解产物；2)将热解产物与4克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下700度煅烧60 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.4 M的非氧化性酸溶液中，浸泡35 min ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。权利要求1.，其特征在于它的步骤如下1)将100克硅藻充分粉碎，放入400 900度炉中在惰性气体的保护下煅烧15 120 min，得到硅藻的热解产物；2)将硅藻的热解产物与2 10克金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800度煅烧15 120 min ；3)将步骤2)的产物加入到0.05 1 M的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120 min ；经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的硅藻为具有硅质壳体的单细胞海洋浮游植物。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的金属还原剂粉末为金属镁、金属铝或金属锌粉末中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的惰性气体为氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从天然硅藻制备ＳｉＣ的方法，其特征在于它的步骤如下：１）将１００克硅藻充分粉碎，放入４００～９００度炉中在惰性气体的保护下煅烧１５～１２０　ｍｉｎ，得到硅藻的热解产物；２）将硅藻的热解产物与２～１０克金属还原剂粉末充分混合，放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下５００～８００度煅烧１５～１２０　ｍｉｎ；３）将步骤２）的产物加入到０．０５～１　Ｍ的非氧化性酸溶液中，浸泡１５～１２０　ｍｉｎ；经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪刚，叶瑛，刘舒婷，黄元凤，夏枚生，张奥博，丁茜，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86