本发明专利技术属于材料化学领域，涉及一种耐湿热湿敏树脂与耐湿热高分子电阻型湿敏膜及其制备方法。耐湿热湿敏树脂通过以下方法制备获得：将甲基丙烯酸酯类单体和含双键硅烷偶联剂在含有引发剂的溶剂系统中进行第一步反应，再加入溴代烷烃进行第二步反应。第二步反应结束后，产物经乙醚洗涤，干燥获得。而耐湿热高分子电阻型湿敏膜的制备，是将耐湿热湿敏树脂和溶剂、交联剂配制成湿敏液；浸涂电极，烘烤获得。本发明专利技术制备方法简单，成本低，所制备的湿敏膜具有较宽的响应区间，较高的响应灵敏度，湿滞小，响应迅速，耐湿热性优秀，可广泛应用于湿度的精确测量与控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料化学领域，涉及一种，该湿敏膜用于湿度传感器。
技术介绍
湿度传感器是指检测外界环境湿度的传感器，它可将所测环境的湿度信号转换为便于处理、显示、记录的电(或频率)信号，是一类重要的化学传感器。在仓储、工业生产、 过程控制、环境监测、家用电器、气象等方面有着广泛的应用，如粮食贮存、精密电子元件制造、高空气象探测、温室种植等。而其中的高分子电阻型湿度传感器以其良好的响应特性、 测湿范围宽、制造简便、批量生产、价格低廉等优点，成为研究的热点。但它仍存在长期稳定性和可靠性不够理想的问题，阻碍和制约了其实际应用和进一步发展。这主要是由高分子电阻型湿敏材料的性能决定的。高分子湿敏材料通常是由各种盐类(磺酸盐、季铵盐等)组成，具有很强的吸水性， 在高温高湿环境中连续作业，通常容易被水溶解流淌，导致稳定性下降，目前报道采用复配、交联，加保护膜等一系列方法来提高其常温耐水性，但由于普通的交联，膜虽然致密，但透气性降低，交联网络不均勻，增加了部分湿滞、吸湿脱湿困难，降低了响应速度、灵敏度等电性能，在高温高湿环境中，效果仍然不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种耐湿热湿敏树脂的合成与耐湿热高分子电阻型湿敏膜的配制，所获得的湿敏膜透气性强，具有良好的响应灵敏度，并具有高度耐湿热性。本专利技术提供了一种耐湿热湿敏树脂，通过以下方法制备获得将甲基丙烯酸酯类单体和含双键硅烷偶联剂在含有引发剂的溶剂系统中进行第一步反应，再加入溴代烷烃进行第二步反应。第二步反应结束后，产物经乙醚洗涤，干燥获得。其中第一步反应和第二步反应均是在65-85°C下反应5-25小时。所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯、三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述的含双键硅烷偶联剂为Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种；所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或几种；所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种；所述的溴代烷烃为溴代乙烷、溴代丙烷、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代正己烷、1，4-二溴丁烷中的一种或几种。甲基丙烯酸酯类单体、含双键硅烷偶联剂、引发剂、溶剂和溴代烷烃的添加量按重量计算分别15 35份、0. 5 5份、0. 1-0. 5份、50-70份、5-30份。本专利技术同时提供了一种耐湿热高分子电阻型湿敏膜，是通过如上湿敏树脂配制成为湿敏液，涂覆在叉指电极上干燥获得。其制备方法包括以下步骤(1)将重量计为5-50 份的湿敏树脂、30-90份的溶剂、5-40份的交联剂混合溶解均勻，配成湿敏液；(2)将叉指电极浸涂在湿敏液中5-10秒，按I-IOmm/秒的速度勻速提拉，放置后在80-120°C下烘烤5_10 分钟，获得覆盖在叉指电极外层的感湿膜。步骤(1)中湿敏液的配制过程为所述溶剂为乙二醇单丁醚，丙二醇甲醚，乙二醇甲醚、乙二醇苯醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇甲醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、丙酮、丁酮、水中的一种或几种；所述的交联剂为水性二异氰酸酯、水性氨基树脂、多功能氮丙啶、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。该耐湿热高分子电阻型湿敏膜的制备方法，及其所获得的耐湿热高分子电阻型湿敏膜，均属于本专利技术的保护范围。具体来说，本专利技术可以优选以下方案进行 1.本专利技术的湿敏树脂的合成在装有温度计，搅拌器、回流冷凝管、氮气保护装置的四口烧瓶中，依次加入甲基丙烯酸酯类单体、含双键硅烷偶联剂、引发剂、溶剂，在65-85°C恒温反应5-25小时后，再加入溴代烷烃，继续恒温反应5-25小时，乙醚洗涤，常温真空干燥备用。2.本专利技术的湿敏液的调配在装有磁力搅拌子的烧瓶中，依次加入湿敏树脂、溶剂、交联剂，常温磁力搅拌溶解均勻待用。3.湿敏液的施工工艺步骤为湿敏液的施工工艺为用浸涂机将叉指电极浸涂在湿敏液中5-10秒，按I-IOmm/秒的速度勻速提拉，放置后在80-120°C烘箱中，烘烤5-10分钟。所述的叉指电极可以为带引脚的玻璃或陶瓷基片上刻有叉指金、碳或铜的市售电极。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果1.在湿敏树脂的合成中，采用带有强大的功能基团的甲基丙烯酸酯类单体来提高树脂的综合性能，比如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯为硬单体，主要提高树脂的玻璃化温度，提高耐热性；甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十八烷基酯为软单体，主要提高树脂的柔顺性及耐水性；甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯为带羟基的功能单体，主要用于外交联，提高耐湿热性；甲基丙烯酸异冰片酯含有庞大的刚性侧基一异冰片基，能有效抑制树脂的链段运动，提高树脂的耐热性、抗吸水、抗收缩和强韧性；甲基丙烯酸缩水甘油酯为带环氧环的功能单体，主要用于外交联，提高耐湿热、耐酸碱和耐化学药品性；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯含有三级胺，可进行季胺化反应，具有感湿性；二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸四乙二醇酯、三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯为内交联单体，主要提高树脂的分子量及支化程度，达到耐热、耐溶剂及耐腐蚀性。甲基丙烯酸酯类单体，不仅性能优越，而且价廉易得，合理比例搭配，可调节阻抗高低，控制吸湿脱湿响应速度，使湿敏元件具有优良的感湿响应特性和良好的湿滞特性广1%)，良好的耐水耐热性。2.在湿敏树脂的合成中，采用可聚合的硅烷偶联剂，提高了树脂的耐水性、透气性、底材的粘结性。3.在湿敏液的调配过程中，加入外交联剂，提高树脂的耐湿热性，控制吸湿和脱湿速度。4.本专利技术设计的耐湿热性高分子电阻型湿敏膜，具有优异的感湿特性，线性度好， 其测湿范围宽(10-97%RH)，灵敏度高(> 0. 98)，较小的湿滞(< 1%)和较快的响应度(吸湿脱湿在40秒内)，并且该湿敏膜的制备和施工都简单易行，成本低，重复性好，无需添加保护膜，就表现良好的耐湿热性。具体实施例方式实施例1 1)电极清洗将叉指电极用清水浸泡，清洗表面污垢，滤干烘干备用。2)湿敏树脂的合成在装有温度计，搅拌器、回流冷凝管、氮气保护装置的四口烧瓶中，依次加入甲基丙烯酸甲酯2份、甲基丙烯酸丁酯1份、甲基丙烯酸羟乙酯2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10份、 Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0. 5份、氮二异丁腈0. 1份、乙醇70份，在65°C恒温反应6小时后，再加入溴代正丁烷8. 7份，继续恒温反应10小时，乙醚洗涤，常温真空干燥3)湿敏液的调配在装有磁力搅拌子的烧瓶中，依次加入湿敏树脂10份、乙二醇单丁醚5份、丙二醇甲醚 15份、异丙醇10份、水40份、水性氨基树脂20份，常温磁力搅拌溶解均勻，待用。4)湿敏液的施工用浸涂机将叉指电极浸涂在湿敏液中5秒，按5mm/秒的速度勻速提拉，放置30分钟后在120°C烘箱中，烘烤30分钟。5)湿敏膜的性能响应区间宽10-97% RH响应灵敏度高阻抗值变化四个数量级103-107Ω。响应线性度好R=0. 986。湿滞小0本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种耐湿热湿敏树脂，其特征在于通过以下方法制备获得：将甲基丙烯酸酯类单体和含双键硅烷偶联剂在含有引发剂的溶剂系统中进行第一步反应，再加入溴代烷烃进行第二步反应获得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许赵武，
申请(专利权)人：广州海谷电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：81
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