一种黑豆馏油除臭方法技术

本发明专利技术涉及一种黑豆馏油除臭方法。本发明专利技术采用分子短程蒸馏方法，将黑豆馏油中带有特异性臭味的组分进行有效的分离，从而根除臭味。本发明专利技术不需要化学溶剂和特殊设备、具有工艺简单、工艺时间短、操作简便、环保、经济的特点，处理后的无臭黑豆馏油未改变药理效应，用于药品可提高患者的用药依从性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
黑豆馏油为黑大豆在400℃～500℃加热干馏得到的黑色粘稠焦油，是由不同组分组成的混合物。黑豆馏油可止痒、消炎、收敛及使角质再生。黑豆馏油和其他焦油类制剂作用相似，低浓度(3％～5％)具有促使角质形成的作用；10％～30％的浓度具有角质脱落作用，但刺激性较小。临床常用于神经性皮炎、亚急性、慢性皮炎及慢性湿疹等外用药物制剂中。黑豆馏油有一种异臭味，使得患者很难接受，限制了其临床使用。现有技术精制黑豆馏油的方法，如常规蒸馏方法等无法去除黑豆馏油的臭味。如上海科学技术出版社出版的供中药类专业用的《中药炮制学》(1996年5月第1版，2004年1月第11次印刷)第286页描述了一种黑豆馏油的精制方法，系采用水浴蒸馏法，温度控制在80～100℃除去黑豆馏油中的挥发性物质，得到的精制黑豆馏油为有光泽的黑色浓稠液体，但仍有焦臭气味。尚未见到有关黑豆馏油除臭的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有效去除黑豆馏油臭味的方法。本专利技术采用分子蒸馏方法(Molecular Distillation)对黑豆馏油进行除臭。分子蒸馏又称短程蒸馏(Short-Path Distillation)，是制药和化工领域普通技术人员知晓的一种特殊液-液分离技术，其工作原理是在极高真空度下(最高可达0.1Pa)，依据混合物分子运动平均自由程有差异，混合物分子从蒸发面到冷凝面的行程不受分子间碰撞阻力的影响，蒸发面与冷凝面之间的距离小于蒸馏物料分子在该条件下的分子运动平均自由程。分子蒸馏技术有三大优点蒸馏温度低，工作真空度高，物料受热时间短，因此特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于黑豆馏油是大豆在400℃～500℃加热干馏得到的黑色粘稠焦油状物质，是由不同的高沸点组分组成的混合物。对于分离这类物质的组分，分子蒸馏是一种有效的方法。本专利技术黑豆馏油除臭方法详述如下用分子蒸馏装置对黑豆馏油进行蒸馏，所述分子蒸馏装置的蒸发面和冷凝面间距为2cm～15cm，蒸馏压力为50Pa以下，蒸发温度为60℃～150℃，收集重馏分；如收集的重馏分还有臭味，可按上述条件将所得重馏分重复进行第二次、第三次上述分子蒸馏操作，直至重馏分无臭味为止。优选的黑豆馏油除臭操作中，蒸发温度为60℃～120℃，冷凝温度为0℃～40℃，搅拌速度为100rpm～1000rpm。更优选的蒸发温度为80℃～105℃。进行黑豆馏油除臭采用常规的分子蒸馏装置即可，如可以是单级分子蒸馏装置反复使用，也可以是多级分子蒸馏装置串连使用；可以是刮膜式、离心式和沉降式分子蒸馏装置。本专利技术人对除臭后的黑豆馏油进行研究，发现通过分子蒸馏不仅可有效去除黑豆馏油的特殊臭味，而且不改变黑豆馏油的药理效应。药效学对比试验结果显示，除臭后的黑豆馏油对二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀有抑制作用，对二硝基氯苯诱导的湿疹-皮炎模型有一定的治疗作用，同时能明显提高致痒剂磷酸组织胺对豚鼠的造成搔氧的致痒阈。除臭后的黑豆馏油与除臭前和上市药黑豆馏油乳膏比较其抗炎、对湿疹-皮炎模型的治疗和止痒作用等无明显差异。表明除臭黑豆馏油能够替代已有的黑豆馏油乳膏用于湿疹、神经性皮炎的治疗。本专利技术的优点是1.所采用的分子蒸馏方法是纯物理分离过程，可节省溶剂，避免减少对环境的化学污染，而且不会带入新杂质和有毒物质；2.黑豆馏油受热时间短，能最大程度的保留黑豆馏油的有效成分，不改变黑豆馏油的药理效应；3.操作条件，如温度、压力等要求低，因此对设备要求不高；4.用本方法处理后的黑豆馏油除臭产品无特殊臭味，易于接受，可提高患者的用药依从性。具体实施例方式实施例1 黑豆馏油除臭在分子蒸馏装置(广州汉维冷气机电有限公司生产的MD-S80型分子蒸馏仪，进料器容积300ml，蒸发面积0.01平方米，刮膜器转速100rpm～1000rpm)的进料器中加入200g黑豆馏油，开启原料预热装置，升温到70℃，并保持恒温。开启冷却装置，保持冷却温度为40℃，在冷阱中加入液氮，开启真空泵，使系统操作压力达到40Pa，开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热，使得系统温度稳定在所需的蒸发温度80℃，然后开启进料阀，进料速率为80g/h，刮膜器的转速为250rpm，蒸馏过程结束后，得馏出物23g，重馏分177g。将第一次蒸馏所得重馏分作为原料在蒸发温度为105℃下进行蒸馏，弃去收集的轻馏分8g，得到重馏分169g。重馏分为除臭后的产品，特殊臭味已去除。实施例2 黑豆馏油除臭分子蒸馏装置同实施例1。在进料器中加入200g黑豆馏油，开启原料预热装置，升温到110℃，并保持恒温。开启冷却装置，保持冷却温度为20℃，在冷阱中加入液氮，开启真空泵，使系统操作压力达到3Pa，开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热，使得系统温度稳定在所需的蒸发温度110℃，然后开启进料阀，进料速率为90g/h，刮膜器的转速为700rpm，蒸馏过程结束后，弃去收集的轻馏分33g，得到重馏分167g。此时重馏分特殊臭味已去除。实施例3 除臭前后黑豆馏油抗炎作用比较1实验材料1.1药物1)实验药物除臭后黑豆馏油，浓度10％，批号050301-1，由华邦制药新品部中药室制备以批号为050301的普通黑豆馏油为原料精制得到，精制方法见实施例1；2)对照药物1普通黑豆馏油，浓度10％，批号050301，由华邦制药新品部中药室制备；3)对照药物2市售黑豆馏油乳膏，规格1.2g:12g/支，浓度10％，批号040402，西安康华制药厂。1.2实验动物昆明种小白鼠40只，由重庆市中药研究院实验动物研究室提供；随机分为4组，每组10只，雌雄各半，分为普通黑豆馏油对照组、除臭后黑豆馏油组、黑豆馏油乳膏对照组和空白对照组。1.3试剂二甲苯，批号20021001，国营重庆无机化学试剂厂2，4-二硝基氯苯(DNCB)，批号2002-09-01，上海试剂一厂，用丙酮稀释成7％和0.1％备用；组胺磷酸盐，批号F20050531，国药集团化学试剂有限公司。1.4仪器电子天平，型号AB104-N，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。2方法与结果对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀的影响(抗炎作用)空白对照组小鼠不涂任何药物，其余各组小鼠右耳等量外涂相应受试药物，0.05g/次，2次/d，连续3天，第4天晨涂药后1小时各组以蒸馏水洗去药物，用棉球擦干净。然后各组小鼠右耳涂以二甲苯0.05ml/只，左耳作对照，20分钟后处死动物，用7mm打孔器将小鼠左右耳同等部位等面积切下，用电子秤称重，以左右耳片重量之差为肿胀度，计算各组肿胀度，结果见表1表1 黑豆馏油对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀的影响 与空白对照组比较，p＜0.01。由表1可见，与空白对照组比较，普通黑豆馏油、除臭后黑豆馏油以及对照药黑豆馏油乳膏对二甲苯所致小鼠耳肿胀的抑制作用均有显著性差异(P＜0.01)；与黑豆馏油乳膏对照组比较，普通黑豆馏油对照组、除臭后黑豆馏油组无显著性差异。结果表明除臭后所得黑豆馏油能明显减轻二甲苯所致小鼠耳肿胀度，对小鼠耳肿胀炎症具有明显抑制作用，与普通黑豆馏油及上市药物黑豆馏油乳膏相比，疗效相当。实施例4 除臭前后黑豆馏油对湿疹-皮炎治疗作用比较实验药物、试剂及实验动物同实施例3。实验方法 将80本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑豆馏油除臭方法，用分子蒸馏装置对黑豆馏油进行分子蒸馏，收集重馏分；所述分子蒸馏装置的蒸发面和冷凝面间距为２ｃｍ～１５ｃｍ，蒸馏压力为５０Ｐａ以下，蒸发温度为６０℃～１５０℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：饶中树，侯嘉，姜春香，
申请(专利权)人：重庆华邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]