本发明专利技术涉及一种测量液固体系局部浓度的新方法，可以应用于搅拌槽、结晶反应器等常用化工反应器中固体颗粒在液相中的分散和结晶过程中晶体颗粒的局部浓度测量。通过接收反射在固体颗粒上的红外光线，并且将此红外光经过光电转换，变成电压信号，然后通过电压与浓度的关联关系得到待测体系中局部浓度。该方法能适用于不同操作条件下的液固体系的固体颗粒浓度测量。该方法包括四部分，它是将待测体系、浓度测量仪、红外线探针和计算机依次连接，在固定浓度测量仪的探针后，可以得到待测体系的局部固相浓度。该方法实用简便，在可以实现在线测量的基础上，同时具有不受外界因素干扰、测量浓度范围宽的优点，并且对待测体系的流场的物理性质影响较小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种新型测量液固两相体系局部浓度的方法，可以应用于石油化工、 生化制药、环保和湿法冶金等领域中的液固体系中固体浓度测量，特别适用于搅拌槽、结晶 反应器等化工反应器中液固分散体系、结晶体系，以及液固多相分散混合、相间接触及多相 化学反应过程。
技术介绍
液固体系是过程工业中的一类重要体系，已广泛运用于结晶、聚合等化工操作中。 目前，搅拌槽等化工反应器内分散相局部浓度的测量方法包括取样法、电导法、光学方法、 CT和超声波技术等。取样法(S. Roy，et al. AIChE Journal, 2005, 51 =802-835)由于不易做 到“等动力”取样，而且取样管的型式和取样条件都会对测量结果产生影响，所以使测量精 度和准确性受到很大的限制。电导法通过测量不导电的固体颗粒对体系电导性质的影响来 确定固体颗粒的相含率(H. A. Nasr-El-Din，et al. International Journal of Multiphase Flow, 1987,13 :365-378)，其测量结果明显优于取样法，但实验中所用的水相的纯度和实 验温度等条件的改变都会对体系的电导性质产生显著影响，此外该方法是接触式测量，电 导探针的型式也会影响测量结果。目前有关工业CT和超声波技术测量固体颗粒浓度的 报道仅限于流化床反应器中(R.Angst，et al. Chemical Engineering Science, 2006,61 ^64-2870)，而且这类设备比较昂贵，离大规模的应用还有很远的距离。对结晶过程体系固 体颗粒变化在线原位表征测量方法目前主要是光学法，如浊度法(浊度计)、在线颗粒浓度 仪(如Lasentec公司的PVM-FBRM系统)等。浊度法由于对干扰非常敏感，并且只能用于 很稀的悬浮体系(G Crawley, et al. Powder Technology，1997，91 197-208)，而实际的工 业结晶反应体系都是高浓度体系，因此，浊度一般应用于超细颗粒体系或者沉淀反应开始 阶段测量，较长时间的在线测量需要采用其它的方法和仪器。另外，在线颗粒浓度仪价格昂 贵，限制其应用范围。在以往对液固体系颗粒浓度的测量设备和测量方法的研究中，大多数专利和研 究集中在采用超声波技术的仪器和测量方法的专利技术，比如“液固两相体超声浓度仪”(中 国专利，申请号ZL93216203. 7)，“固液两相流浓度超声测试方法”(中国专利，申请号 200310106214. 9)，或是采用光脉动相关频谱法的设备和测量方法的专利技术，比如“透过率相 关频谱法颗粒测量方法及其装置”(中国专利，申请号2007100似874)，没有关于采用基于红 外发射与接收的粉体浓度测量仪测量液固体系颗粒浓度的专利和文献报道。
技术实现思路
本专利技术提供一种液固体系中颗粒浓度的新型测量方法，在不影响体系的情况下， 能同步、准确、简便、经济地测出体系中的固体颗粒浓度，同时具有不易受外界电场、温度场 干扰、测量浓度范围宽的优点。本专利技术的技术方案是采用光学方法对搅拌槽内固体颗粒的局部相含率分布进行测量，选用中国科学院过程工程研究所研制的粉体浓度测量仪，该仪器采用光导纤维传感 器作测量探头，测量系统包括发散和接收两部分。先由发散光源发射一定强度的红外光，当 红外光遇到固体颗粒后进行反射，由接收系统得到反射光的信号，然后处理系统根据反射 光的强弱与被测体系浓度的关系得到测量体系的浓度。测量过程采用配套软件由计算机完 成，并经数据处理，即时得到测量结果。本专利技术的有益效果是，可以测量出搅拌槽、结晶器等化工容器中待测液固两相体 系浓度，并且测量浓度范围宽，可以同步得到测量结果。由于使用了直径仅为3mm的红外探 针，测量设备对体系的影响基本可忽略不计。通过与计算机的连接，能够得到待测体系的瞬 时浓度，结构简单。因为粉体浓度测量仪能够测量颗粒浓度高的体系，测量响应时间短，能 够应用于较高颗粒浓度的反应结晶体系中。同时相对于其他测量方法中采用的CT、超声波 等设备，红外探针更经济。附图说明附图1是本专利技术实施例1和2的测量装置示意图。其中1.搅拌槽，2.搅拌桨，3.电机，4.探针，5.粉体浓度测量仪，6.计算机。附图2是实施例1和2中无挡板搅拌槽示意图。附图3是实施例1和2的测量点位置分布图。附图4是C = 8cm时不同搅拌转速下的颗粒浓度径向分布(h = 35cm)。附图5是C = 8cm时不同搅拌转速下的颗粒浓度径向分布(h = 6cm)。附图6是C = 16cm时不同搅拌转速下的颗粒浓度径向分布(h = 35cm)。附图7是在实施例1和实施例2不同操作条件下的测量结果比较图。附图8是实施例3和4的实验装置示意图。其中1.搅拌槽，2.搅拌桨，3.电机，4.探针，5.粉体浓度测量仪，6.计算机，7.恒 温水浴。附图9是21°C和50°C下粉体浓度测量仪输出电压与时间关系(NaOH快速加入) 结果图。附图10是50°C下粉体浓度测量仪输出电压与时间关系(NaOH在7 内恒速加入) 结果图。附图1和8为本专利技术实施例的测量装置结构示意图。由图可知，本专利技术提供的方 法可以应用的体系，包括搅拌槽(实际可以是任何一种液固体系)；一个红外探针，用于发 射并接收经固体颗粒反射后的红外光；一台粉体浓度测量仪，用来将光学信号与电压信号 进行转换；一台计算机，用来在线连续记录测量结果。测量装置的安装顺序依是首先固定 好搅拌槽，按照离底高度要求固定好搅拌桨，然后按照设计好的实验测量点(见附图3)固 定好红外探针，并将计算机与粉体浓度测量仪正确连接。在结晶体系局部浓度的测量中，搅 拌槽、粉体浓度测量仪、探针和计算机的连接顺序与附图1 一致。不一样的是，搅拌槽采用 的是平底搅拌槽，搅拌槽置于恒温水浴中，搅拌桨为六叶斜叶桨，转速在实验中恒定，转速 大小由结晶反应条件和要求确定。光纤探头测量点的选择不要太靠近搅拌槽壁和搅拌轴这 些颗粒浓度变化较大的区域，而选择比较能代表平均颗粒浓度的测量点。使用前要对粉体浓度测量仪进行校正，得到已知分散相浓度与电压间的关系。校正实验在容积为IL的搅拌槽中进行，通过保持高搅拌转速使得颗粒在搅拌槽中分布均勻。 为防止可见光对光线探头的影响，在搅拌槽外面包裹上黑幕，然后按照0. 004-0. 2的体积 浓度进行校正实验。具体实施例方式实施例1 本实施例中的搅拌槽示意图分别由附图2给出。搅拌槽直径T = 300mm,高Hl = 450mm，液位高H = 420mm，底部的椭球形长短轴分别为300mm和MOmm。搅拌桨为70°下推 折叶透平桨，桨叶片数为3，直径D = T/2，搅拌轴直径dl = 30mm。实验体系为球形二氧化 硅颗粒和水，二氧化硅颗粒粒度d分布为63-80 μ m,密度为1970kg/m3。固体颗粒的总体相 含率选用0. 005(体积浓度)。在实验开始前，在搅拌槽外部包一层防透光的黑色幕布，防 止槽外光线干扰。实验步骤如下先确定搅拌桨离底高度为C = 8cm，安装固定搅拌桨；然 后按照设定好的各相质量依次向搅拌槽中加入二氧化硅颗粒和水至液位42cm处，开动电 机对液固两相进行搅拌。本实施例采用的搅拌转速分别为N = 113rpm、本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种测量液固两相体系局部浓度的新方法，具体实施步骤为：将测量探针固定在待测体系中的某一局部位置上，通过调节粉体浓度测量仪的采样频率和设定采样时间，对液固体系的局部浓度进行在线测量，用计算机处理和得到测量结果，实现固体颗粒局部浓度的在线实时测量与表征。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程景才，杨超，谢继亮，禹耕之，单贤根，毛在砂，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，江苏省海洋资源开发研究院，
类型：发明
国别省市：11
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