本发明专利技术公开了一种NaCl熔盐体系中制备TiO2超长微米杆的方法，其特征在于通过以下工艺实现：取适量钛箔和氢氟酸(10wt％)，反应得到深绿色溶液；滴入适量的H2O2溶液(30wt％)得到棕红色溶液；然后加入一定量的NaCl、适量去离子水，超声，直到NaCl完全溶解；置于80℃真空干燥箱，烘干，得到白色粉末。将上述白色粉末放入陶瓷舟里，石英管式炉中，加热至设定温度，保持若干小时；冷却至室温，陶瓷舟内收集样品，去离子水超声清洗，烘干，得白色粉末样品。本发明专利技术的特点在于：工艺过程简单，无催化剂；产物物相和形貌可控性好；产量大，成本低，对环境无危害，易于推广且适合工业大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料的制备领域，具体涉及在NaCl熔盐体系中制备物相和形貌均可控的TW2超长微米杆粉末。
技术介绍
二氧化钛作为一种重要的宽带隙半导体材料，它具有优异的化学稳定性、良好的介电、光催化和气敏等特性，已被广泛应用到涂料、介电材料、光电转换器，光催化、气敏传感器等领域。此外，二氧化钛半导体在染料敏化太阳能电池方面也有着巨大的应用价值。以二氧化钛为光电阳极的染料敏化太阳能电池具有成本廉价，工艺简单及性能稳定等优点， 已成为传统硅太阳能电池的有力竞争对手。目前，纳米晶二氧化钛太阳能电池光电效率稳定在10%，而成本只有硅太阳能电池的1/5 1/10，使用寿命高达到20年以上。综上所述， 二氧化钛(TiO2)是当前纳米半导体材料领域的研究热点，具有十分广阔的应用前景。二氧化钛有锐钛矿、板钛矿和金红石三种晶型，其中板钛矿不稳定且难以获得因而当前没有较多的研究；锐钛矿作为室温稳定相，易于获得且具有良好的光催化特性，而金红石属于高温稳定相且具有很强的紫外光吸收能力，因此锐钛矿和金红石两种晶型的TW2 是当前研究的重点。二氧化钛纳米材料常用的制备方法主要有溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、水热/溶剂 ^ (Hydrothermal/Sovolthermal Process)、P曰丰及fifti去(Anodic Oxidation)沉积法(CVD)和熔盐法(MSS)。溶胶-凝胶法(Sol-Gel)如2000年，Jiaguo Yu等以钛酸四丁酯为钛源，添加适量表面活性剂——聚乙二醇(PEG)，室温下陈化2小时，得到TW2凝胶，然后在玻璃衬底上制得干凝胶薄膜，500°C烧焙制备出TW2多孔薄膜。参阅 η Solid Films第379卷7_14页。/K热 / 溶剂热法(Hydrothermal/Sovolthermal Process)如 2009 年，Bin Liu 等以钛酸四丁酯为钛源，80-220°C水热反应I-M小时，在FTO玻璃衬底制备出金红石型Tio2 纳米棒阵列。参阅J. AM. CHEM. S0C.第131卷3985-3990页。阳极氧化法如2008年，G. A. Crawford等以钛箔为阳极，钼片为阴极，氟化钠、硫磺酸和柠檬酸组成的混合溶液为电解质，电极两端加20V直流电，若干小时后，钛箔表面形成长约1-20 μ m，孔径为50nm左右的纳米管阵列。参阅Acta Materialia第57卷邪4页。化学气相沉积法如2002年，Andrew Mi 11 s等采用化学气相沉积法(CVD)， 以氯化钛、乙酸乙酯为原料，在玻璃衬底上制备出TiO2纳米晶薄膜。参阅Journal of Photochemistry and Photobiology A Chemistry 第 151 卷 171-179 页。除了以上所述的几种方法以外，熔融盐法也是一种常用的制备纳米材料的方法。 如2003年，Takuya Nakashima等采用熔盐法在室温离子液中合成了微米空心球，参阅 J. AM. CHEM. S0C.第125卷6386-6387页。该方法是本世纪新兴的一种纳米材料的制备方法，工艺简单、高效、低耗费、环境友好，得到了广泛的研究与应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于在NaCl熔盐体系中制备出物相和形貌均可控TW2超长微米杆，并为TiO2基染料太阳能电池提供光电阳极材料。本专利技术通过以下两步工艺过程实现第一步，共沉淀法制备Ti02/NaCl混合粉末。 首先，将0. 5g钛箔与6mlHF酸(10% )充分反应得到深绿色溶液；滴入5mlH202溶液(30% ) 得到棕红色溶液；接着在上述溶液中加入5g NaCl和适量的去离子水，超声10分钟，直到 NaCl完全溶解；置于80°C真空干燥箱，保持4小时，烘干得到Ti02/NaCl白色混合粉末。第二步，高温熔融制备TiO2超长微米杆粉末样。将第一步制得的Ti02/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里，推入石英管式炉中心，空气中加热至设定温度(如810°C，85(TC)，保持若干小时(如8小时，4小时，1小时不等)，冷却至室温；用去离子水反复超声清洗干净，烘干， 得白色粉末样品。与现有技术相比，本专利技术的特点在于实验方法简单、易操作、无催化剂，物相和形貌可控性好，成本低，产量大，对环境无危害，因此适合工业大规模生产。附图说明图1为实施例1产品的X射线衍射(XRD)图谱。图2-4为实施例1产品不同放大倍数的扫描电子显微镜(SEM)图片。图5-6为实施例2产品不同放大倍数的扫描电子显微镜(SEM)图片。具体实施例方式实施例1(1)、共沉淀法制备Ti02/NaCl混合粉末首先，将0. 5g钛箔与6ml HF酸(IOwt^ )充分反应得到深绿色溶液；滴入5mlH2A 溶液(30wt% )得到棕红色溶液；接着在上述溶液中加入5g NaCl和适量的去离子水，超声 10分钟，直到NaCl完全溶解；置于80°C真空干燥箱，保持4小时，烘干得到Ti02/NaCl白色混合粉末。(2)、高温熔融制备TiA超长微米杆粉末样将第一步制得的Ti02/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里，推入石英管式炉中心，空气中加热至810°C，保持8小时，冷却至室温；用去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末产物1。如图1所示，为所得产物1的XRD图。结果显示所得产物为金红石型TiO2,其衍射峰与PDF#65-0192卡片相符；从谱图还可以看出产物沿(110)方向择优生长。如图2、图3所示，所得产物1为超长微米杆，微米杆长约200-500微米。如图4所示，微米杆表面光滑，直径约为1-2微米，长宽比高达200以上。实施例2(1)、共沉淀法制备Ti02/NaCl混合粉末首先，将Ig钛箔与12ml HF酸(IOwt^ )充分反应得到深绿色溶液；滴入IOmlH2A 溶液(30wt% )得到棕红色溶液；接着在上述溶液中加入IOg NaCl和适量的去离子水，超声10分钟，直到NaCl完全溶解；置于80°C真空干燥箱，保持4小时，烘干得到Ti02/NaCl白色混合粉末。(2)、高温熔融制备TiA超长微米杆粉末样将第一步制得的Ti02/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里，推入石英管式炉中心，空气中加热至810°C，保持4小时，冷却至室温；用去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末产物2。如图5、图6所示，所得产物2为超长微米杆，微米杆长约200微米，直径约为1-2微米，微米杆呈四棱柱状。与产物1相比，微米杆长度变短，表面粗糙，这可能是在熔盐体系中微米杆生长的时间变短造成的。实施例3(1)、共沉淀法制备Ti02/NaCl混合粉末首先，将Ig钛箔与12ml HF酸(IOwt^ )充分反应得到深绿色溶液；滴入IOmlH2A 溶液(30wt% )得到棕红色溶液；接着在上述溶液中加入IOg NaCl和适量的去离子水，超声10分钟，直到NaCl完全溶解；置于80°C真空干燥箱，保持4小时，烘干得到Ti02/NaCl白色混合粉末。(2)、高温熔融制备TW2超长微米杆粉末样将第一步制得的Ti02/NaCl白色混合粉末放入陶瓷舟里，推入石英管式炉中心，空气中加热至850°C，保持1小时，冷却至室温；用去离子水反复超声清洗干净，烘干，得本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．本专利技术公开了一种ＮａＣｌ熔盐体系中制备ＴｉＯ２超长微米杆的方法，其特征在于通过以下两步工艺过程实现：第一步，共沉淀法制备ＴｉＯ２／ＮａＣｌ混合粉末。首先，将０．５ｇ钛箔与６ｍｌＨＦ酸（１０ｗｔ％）充分反应得到深绿色溶液；滴入５ｍｌ Ｈ２Ｏ２溶液（３０ｗｔ％）得到棕红色溶液；接着在上述溶液中加入５ｇ ＮａＣｌ和适量的去离子水，超声１０分钟，直到ＮａＣｌ完全溶解；置于真空干燥箱里８０℃下，保持４小时，烘干得到ＴｉＯ２／ＮａＣｌ白色混合粉末。第二步，高温熔融制备ＴｉＯ２超长微米杆粉末样。将第一步制得的ＴｉＯ２／ＮａＣｌ白色混合粉末放入陶瓷舟里，推入石英管式炉中心，空气中加热至８１０℃，保持８小时，冷却至室温；用去离子水反复超声清洗干净，烘干，得白色粉末样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴荣，蒋小康，简基康，任银栓，李锦，孙言飞，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：65
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