2-（4-羟基苯）-乙酸甲酯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及2-（4-羟基苯）-乙酸甲酯,以苯酚、乙醛酸为原料，经缩合反应、中和萃取、苯酚回收、酸化萃取、精馏和酯化反应得到，2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的抑菌活性主要是分子态起作用,且其分子内的羟基已经酯化,不再电离,所以它在pH2～8的范围内均有很好的抑菌效果，由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。根据其物化特性的不同可以应用于食品、医药、有机合成以及其他行业的防腐。制备方法的工艺路线短，工艺条件温和，收率高、易实施，环境友好，没有污染物排放，生产过程中的废水处理后可以连续使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于抑菌、防腐的化合物2- (4-羟基苯)-乙酸甲酯及其制备方法，属于化工

技术介绍
通常，在食品中添加防腐剂以防止食品腐败变质，延长保存时间。目前，国内各食品生产厂家，广泛用于食品类的防腐剂有苯甲酸钠和山梨酸钾，其价格低廉，应用范围广， 具有防腐效果，但抑菌能力较弱，抑菌广谱较窄，但都质疑有害于健康，安全性差，并只适用于酸性食品中，目前国家已开始限制使用。
技术实现思路
本专利技术要要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种抑菌效果好的2-(4-羟基苯)_乙酸甲酯及其制备方法，该制备方法具有工艺简单、条件温和、收率高和环境友好的优点。为解决以上问题，本专利技术采用以下技术方案2- (4-羟基苯)_乙酸甲酯，其特征在于2- (4-羟基苯)-乙酸甲酯的结构式如下权利要求1.2- (4-羟基苯)_乙酸甲酯，化学结构式如下2.如权利要求1所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤a、缩合反应以苯酚、乙醛酸为原料，加入缩合反应催化剂和水，在常压、25°C-40°C的温度下反应；b、中和萃取缩合反应结束后，在常压、25士5°C的温度下，加入无机碱性溶液，调节 pH=8. 1-8. 5，再加入有机溶剂，搅拌后静止分层，得到有机相和水相；c、苯酚回收减压蒸馏出有机相中的苯酚和有机溶剂，得到水相；d、酸化萃取在苯酚回收后得到的水相内加入浓盐酸，在常压、25士 5°C的温度下，调节 pH=3. 1-3. 8，再加入有机溶剂，搅拌后静止分层，得到有机相和水相；e、精馏蒸除酸化萃取所得有机相中的有机溶剂，得到2-(4-羟基苯)_乙酸；f、酯化反应向2-(4-羟基苯)-乙酸中加入甲醇和酯化反应催化剂，在回流温度下，反应得到2- (4-羟基苯)-乙酸甲酯。3.如权利要求2所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于在常温下，酯化反应所得2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯经中和提纯、醇析、过滤后得提纯后的目标产物 2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯。4.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于步骤a中，苯酚与乙醛酸反应质量比为2. 6-3. 1:1;缩合反应催化剂的加入量为苯酚质量的-35% ；水的加入量为苯酚质量的_33%。5.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于步骤b中，搅拌时间为30min，静止分层时间为30min。6.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于步骤d中，浓盐酸的质量百分比浓度为35%，搅拌时间为30min，静止分层时间为30min。7.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于步骤f中，甲醇的加入量为2-(4-羟基苯)-乙酸质量的15%-21% ；酯化反应催化剂的加入量为2-(4-羟基苯)-乙酸质量的10% -30%。8.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于缩合反应催化剂为氯、溴、碘的含氧酸盐或乙酐、多聚磷酸、浓硫酸、草酸中的一种；酯化反应催化剂为氯、溴、碘的含氧酸盐或乙酐、多聚磷酸、浓硫酸、草酸中的一种。9.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于中和萃取过程中，pH=8. 3 ；酸化萃取过程中，pH=3. 5。10.如权利要求3所述的2- (4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法，其特征在于采用亚硫酸钠溶液进行中和提纯；采用质量百分比浓度为25%的甲醇溶液进行醇析。全文摘要本专利技术涉及2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯,以苯酚、乙醛酸为原料，经缩合反应、中和萃取、苯酚回收、酸化萃取、精馏和酯化反应得到，2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的抑菌活性主要是分子态起作用,且其分子内的羟基已经酯化,不再电离,所以它在pH2～8的范围内均有很好的抑菌效果，由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。根据其物化特性的不同可以应用于食品、医药、有机合成以及其他行业的防腐。制备方法的工艺路线短，工艺条件温和，收率高、易实施，环境友好，没有污染物排放，生产过程中的废水处理后可以连续使用。文档编号C07C67/08GK102249919SQ201110132058公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月21日 优先权日2011年5月21日专利技术者马天玺, 魏光奎, 魏广波 申请人:寿光市煜源化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．２－（４－羟基苯）－乙酸甲酯，　化学结构式如下：。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马天玺，魏光奎，魏广波，
申请(专利权)人：寿光市煜源化学有限公司，
类型：发明
国别省市：37