一种合成氟嘧磺隆等含氟除草剂的方法技术

本发明专利技术为一种合成氟嘧磺隆等含氟除草剂的方法，即是将氟砜基二氟乙酰类化合物作为氟化试剂与含氮杂环化合物前体按摩尔比１．５～２．５∶１进行反应，加入极性化合物作溶剂，按氟化试剂摩尔数量的２０－３０％加入盐类化合物作催化剂，在２０－８０℃下反应２－４小时，然后过滤，蒸发滤液中的溶剂，以酸或碱溶液洗涤残渣，再对粗产物进行提纯，便得到含氟除草剂产物或其关键中间体，若是关键中间体则按公知技术制得含氟除草剂。本方法采用氟砜基二氟乙酰类化合物取代氟利昂作氟化试剂，对大气臭氧层无破坏，保护了环境，同时产率有较大提高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

Method for synthesizing fluorine methyl sulfonyl fluoride containing herbicide

The invention relates to a method for the synthesis of primisulfuron fluorine herbicide, is fluorine sulfone two acetyl fluoride compounds as fluorinating reagents and heterocyclic compounds containing nitrogen precursor molar of 1.5 to 2.5: 1 for reaction, adding polar compounds as solvent, molar amount of fluoride reagent by 20 30% adding salts as catalyst at 20 - 80 DEG C for 2 to 4 hours, and then filtered, evaporated in the filtrate by solvent, acid or alkali solution washing residue, and the crude products were purified by product of fluoric herbicides or its key intermediates, if the key intermediate is according to the known technology system have fluoric herbicides. In this method, two fluorine acetyl compounds were used to replace freon as fluorination reagent. The ozone layer was not damaged, and the environment was improved. \ue5cf

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及农业生产中用的氟嘧磺隆等含氟除草剂的合成方法。
技术介绍
我国作为农业大国，玉米是农业的主要经济作物之一，其种植面积达两千多万公顷。我国现用的玉米田除草剂主要是莠去津及其复配产物，其缺点是对水质污染严重，而且多年使用后部分杂草已对其产生抗药性而降低药效，故此欧、美一些国家已禁止其使用，代之而起的则是氟嘧磺隆、氟草净、ET751等一类含氟除草剂。氟嘧磺隆是由瑞士Giba-Geigy公司于二十世纪八十年代开发的玉米田用超高效除草剂，当对玉米田施以10～40g，a.i./hm2的用量时，对大多数杂草防效良好，且对玉米及后茬作物安全。氟嘧磺隆生产的关键是含氟中间体2-氨基，4、6-双(二氟甲氧基)嘧啶(结构式 以前采用两种类似的合成方法如下 氟草净的合成方法是 ET751的中间体N-甲基，3、4-二氯5-二氟甲氧基吡唑的合成方法是 上述氟嘧磺隆、氟草净、ET751等一类含氟除草剂的合成方法的缺点是产率较低，同时由于都使用了大量的氟氯烃F22(HCF2Cl)作为反应试剂，在反应过程中，使得未反应的F22(HCF2Cl)逸散到空气中，破坏大气中的臭氧层，因此这一合成方法已被国家有关本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成氟嘧磺隆等含氟除草剂的方法，其特征在于，将氟砜基二类氟乙酰化合物作为氟化试剂与含氮杂环化合物前体按摩尔比１．５～２．５∶１的比量进行反应，同时加入适量的极性化合物作溶剂，按氟化试剂摩尔数量的２０－３０％加入盐类化合物作催化剂，在温度为２０－８０℃时进行反应，反应时间为２－４小时，反应完毕后过滤，蒸发滤液中的溶剂，以酸或碱溶液洗涤残渣，即得到粗产物，对粗产物进行提纯处理，得到含氟除草剂最终产物或含氟除草剂的关键中间体，若为含氟除草剂的关键中间体，则只需将其与异氰酸酯类物质或酯类物质进行反应，同时以极性化合物作溶剂，即可得到含氟除草剂最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种合成氟嘧磺隆等含氟除草剂的方法，其特征在于，将氟砜基二类氟乙酰化合物作为氟化试剂与含氮杂环化合物前体按摩尔比1.5～2.5∶1的比量进行反应，同时加入适量的极性化合物作溶剂，按氟化试剂摩尔数量的20-30％加入盐类化合物作催化剂，在温度为20-80℃时进行反应，反应时间为2-4小时，反应完毕后过滤，蒸发滤液中的溶剂，以酸或碱溶液洗涤残渣，即得到粗产物，对粗产物进行提纯处理，得到含氟除草剂最终产物或含氟除草剂的关键中间体，若为含氟除草剂的关键中间体，则只需将其与异氰酸酯类物质或酯类物质进行反应，同时以极性化合物作溶剂，即可得到含氟除草剂最终产物。2.根据权利要求1所述的一种合成氟嘧磺隆等含氟除草剂的方法，其特征在于，含氮杂环化合物前体采用2-氨基，4、6-二羟基嘧啶，氟化试剂采用氟砜基二氟乙酸，溶剂采用二氧六环，则合成后生成物为含氟除草剂氟嘧磺隆的关键中间体2-氨基，4、6双(二氟甲氧基)嘧啶，将此关键中间体与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯进行反应，以乙腈作溶剂，即可得到最终产物氟嘧碘隆含氟除草剂。3.根据权利要求1所述的一种合成氟嘧磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖深初，方逵，彭霞飞，禹逸君，曹道锦，
申请(专利权)人：肖深初，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]