本发明专利技术属于用于锂电池电解液的电解质制备技术领域，公开了一种无水高氯酸锂的生产方法。市售的无水高氯酸锂水分含量约在3000ppm，使用厂家需在配制成电解液前除去水分，水分的除去不充分，经常有波动，制约了电解液的产量及质量。同时，随着锂电池的发展，对高氯酸锂的杂质含量和pH值的稳定要求也越来越高。本发明专利技术采用以下方法解决这些问题：用氢氧化锂或碳酸锂与高氯酸反应，依次包括中和—过滤—一次蒸发—冷却结晶—离心分离出固体—溶解—二次蒸发—冷却结晶—离心分离出固体—熔融蒸发—冷却破碎—烘干包装工序。产出的无水高氯酸锂杂质含量低，水分含量在200ppm以下，其水溶液的pH值稳定，可直接用于电解液的生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于锂电池电解液的电解质制备
，具体涉及一种无水高氯酸 锂的生产方法。
技术介绍
锂电池是上个世纪90年代兴起的一种新型电池，其中包括锂一次电池和锂二次 电池。高氯酸锂主要应用于锂一次电池的电解质。锂一次电池电压高、负极材料活泼，必须 用非水电解液，而一般有机溶剂的导电性有限，必须将具有较高电导率的锂盐溶于有机溶 剂中，才能满足锂电池的要求。无水高氯酸锂由于具有较高的电导率，因此能满足锂电池的 要求，同时其含水量是质量保证的关键。目前高氯酸锂的制备有三种方法a)中和法，用氢 氧化锂或碳酸锂与高氯酸反应得到高氯酸锂溶液，再经浓缩结晶得到高氯酸锂晶体，目前 工艺存在杂质含量高，水分高的不足；b)高氯酸钠分解法，将氢氧化锂或锂盐加入到高氯 酸钠浓溶液中，进行复分解反应，生成高氯酸锂晶体析出，此法钠含量较高，产品纯度较低； c)氯酸锂水溶液电解法，将氯酸锂水溶液电解，得到高氯酸锂，此法耗能大，且设备投资大。
技术实现思路
针对现有技术中和法生产的高氯酸锂产品的含水量高、杂质高等问题，本专利技术的 提供了一种新的无水高氯酸锂的生产方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下，用氢氧化锂或碳酸锂与高氯酸反应，依次包括中 和-过滤-一次蒸发-冷却结晶-离心分离出固体-溶解-二次蒸发-冷却结晶-离心分 离出固体-熔融蒸发-冷却破碎-烘干包装工序。涉及的化学反应方程式为LiOH · H2CHHClO4 = LiC104+2H20(1)Li2C03+2HC104 = 2LiC104+H20+C02 丨 (2)上述工序中两次离心分离出固体后得到的一次母液和二次母液可返回至中和工序。具体的操作步骤如下1、将纯水与氢氧化锂按重量比2 1或与碳酸锂按重量比3 1混合后搅拌，然 后在搅拌下缓慢加入与锂元素等摩尔的高氯酸(一般商品浓度为70-72wt% )，加入速度以 不产生飞溅为宜，加完后用氢氧化锂或高氯酸调节反应体系的PH值到7-7. 5，检测pH值无 变化后趁热过滤除去不溶性杂质，得到高氯酸锂净液；2、将步骤1得到的高氯酸锂净液加热蒸发至120-140°C，然后搅拌冷却至20-40°C 结晶，然后离心分离出固体，得到一次三水高氯酸锂晶体和一次母液；3、将一次三水高氯酸锂晶体与纯水以重量比5. 5 1混合，溶解完全后，加热蒸发 至95°C，然后搅拌冷却至20-40°C结晶，然后离心分离出固体，得到二次三水高氯酸锂晶体和二次母液；4、将二次三水高氯酸锂晶体加热熔融蒸发至320-360°C，然后冷却破碎过20目 筛，得到无水高氯酸锂，破碎环境湿度控制在30-50% RH ；5、将步骤4得到的无水高氯酸锂烘干后冷却包装，烘干温度为180-210°C，烘干时 间为20-30h，烘干真空度在-0. 1至-0. 08Mpa，包装在氩气保护的条件下进行，最终得到无 水高氯酸锂产品。本专利技术方法的优点在于制得的无水高氯酸锂产品含水量在200ppm以下，可直接配制出合格的电解液；K、 Na等杂质含量低，均小于lOppm，其水溶液的pH值稳定；制备方法的流程简单，易于控制。附图说明图1为本专利技术的的工艺流程图。 具体实施例方式下面结合具体的实施例对本专利技术方法做进一步的详细阐述。实施例1 参见图1，，步骤如下1、将75kg工业氢氧化锂加入到150L纯水中搅拌，然后在搅拌下缓慢加入25 高氯酸，加完后用氢氧化锂或高氯酸将反应体系的PH值调至7，等待5分钟，检测pH值无变 化后趁热过滤，除去不溶性杂质，得到高氯酸锂净液；2、将得到的高氯酸锂净液进行加热蒸发，蒸发终点温度120°C，然后搅拌冷却至 20°C，冷却完成后用离心机进行分离，分离后得到199kg—次三水高氯酸锂晶体和131L — 次母液，一次母液可留用待返回中和工序；3、将199kg —次三水高氯酸锂晶体加入到36L纯水中，完全溶解后加热蒸发，蒸发 终点温度95°C，然后搅拌冷却至20°C，冷却完成后用离心机进行分离，分离后得到169kg 二 次三水高氯酸锂晶体和46L 二次母液，二次母液可留用待返回中和工序；4、将169kg 二次三水高氯酸锂晶体加热熔融蒸发，终点温度320°C，然后冷却破碎 过20目筛，破碎环境湿度控制在30-50% RH，得到112kg无水高氯酸锂；5、将112kg无水高氯酸锂进行烘干，烘干温度180°C，烘干时间20h，烘干真空度 在-0. 1至-0. OSMpa,然后冷却包装，包装在氩气保护下进行，最终得到1 IOkg无水高氯酸锂 成品，产品质量见表1;实施例2 参见图1，，步骤如下1、将75kg工业氢氧化锂加入到150L纯水中搅拌，然后在搅拌下缓慢加入25 高氯酸，加完后用氢氧化锂或高氯酸将反应体系的PH值调至7. 2，等待5分钟，检测pH值无 变化后趁热过滤，除去不溶性杂质，得到高氯酸锂净液；2、将得到的高氯酸锂净液进行加热蒸发，蒸发终点温度130°C，然后搅拌冷却至 30°C，冷却完成后用离心机进行分离，分离后得到206kg—次三水高氯酸锂晶体和113L — 次母液，一次母液可留用待返回中和工序；3、将206kg —次三水高氯酸锂晶体加入到37L纯水中，完全溶解后加热蒸发，蒸发 终点温度95°C，然后搅拌冷却至30°C，冷却完成后用离心机进行分离，分离后得到166kg 二 次三水高氯酸锂晶体和56L 二次母液，二次母液可留用待返回中和工序；4、将166kg 二次三水高氯酸锂晶体加热熔融蒸发，终点温度340°C，然后冷却破碎 过20目筛，破碎环境湿度控制在30-50% RH，得到IlOkg无水高氯酸锂；5、将IlOkg无水高氯酸锂进行烘干，烘干温度195°C，烘干时间25h，烘干真空度 在-0. 1至-0. OSMpa,然后冷却包装，包装在氩气保护下进行，最终得到109kg无水高氯酸锂 成品，产品质量见表1;实施例3 参见图1，，步骤如下1、将66kg工业碳酸锂加入到198L纯水中搅拌，然后在搅拌下缓慢加入252kg高 氯酸，加完后用氢氧化锂或高氯酸将反应体系的PH值调至7. 2，等待5分钟，检测pH值无变 化后趁热过滤，除去不溶性杂质，得到高氯酸锂净液；2、将得到的高氯酸锂净液进行加热蒸发，蒸发终点温度130°C，然后搅拌冷却至 30°C，冷却完成后用离心机进行分离，分离后得到207kg—次三水高氯酸锂晶体和IlOL — 次母液，一次母液可留用待返回中和工序；3、将207kg —次三水高氯酸锂晶体加入到38L纯水中，完全溶解后加热蒸发，蒸发 终点温度95°C，然后搅拌冷却至30°C，冷却完成后用离心机进行分离，分离后得到167kg 二 次三水高氯酸锂晶体和55L 二次母液，二次母液可留用待返回中和工序；4、将167kg 二次三水高氯酸锂晶体加热熔融蒸发，终点温度340°C，然后冷却破碎 过20目筛，破碎环境湿度控制在30-50% RH，得到Illkg无水高氯酸锂；5、将Illkg无水高氯酸锂进行烘干，烘干温度195°C，烘干时间25h，烘干真空度 在-0. 1至-0. OSMpa,然后冷却包装，包装在氩气保护下进行，最终得到1 IOkg无水高氯酸锂 成品，产品质量见表1;实施例4:参见图1，，步骤如下1、将66kg工业碳酸锂加入到本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种无水高氯酸锂的生产方法，其特征在于操作步骤如下：（１）、将纯水与氢氧化锂按重量比２：１或与碳酸锂按重量比３：１混合后搅拌，然后在搅拌下缓慢加入与锂元素等摩尔的高氯酸，加入速度以不产生飞溅为宜，加完后用氢氧化锂或高氯酸调节反应体系的ｐＨ值到７—７．５，检测ｐＨ值无变化后趁热过滤除去不溶性杂质，得到高氯酸锂净液；（２）、将步骤（１）得到的高氯酸锂净液加热蒸发至１２０－１４０ｏＣ，然后搅拌冷却至２０－４０ｏＣ结晶，然后离心分离出固体，得到一次三水高氯酸锂晶体和一次母液；（３）、将一次三水高氯酸锂晶体与纯水以重量比５．５：１混合，溶解完全后，加热蒸发至９５ｏＣ，然后搅拌冷却至２０－４０ｏＣ结晶，然后离心分离出固体，得到二次三水高氯酸锂晶体和二次母液；（４）、将二次三水高氯酸锂晶体加热熔融蒸发至３２０－３６０ｏＣ，然后冷却破碎过２０目筛，得到无水高氯酸锂，破碎环境湿度控制在３０－５０％ＲＨ；（５）、将步骤（４）得到的无水高氯酸锂烘干后冷却包装，烘干温度为１８０－２１０ｏＣ，烘干时间为２０－３０ｈ，烘干真空度在－０．１至－０．０８Ｍｐａ，包装在氩气保护的条件下进行，最终得到无水高氯酸锂产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：纪东海，顾元霞，陈力，赵正红，
申请(专利权)人：湖北百杰瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：42
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