一种冰片的制作方法技术

本发明专利技术公开了一种冰片的制作方法，首先制备水合二氧化钛催化剂；再在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入３００份ａ＿蒎稀、９份水合二氧化钛催化剂，６３份无水草酸，升温到４７－５３℃，搅拌３－４小时，再升温到５７－６３℃，反应０．５小时，升温到８７－９３℃，反应０．５小时，然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化物经水洗、蒸轻油、皂化蒸脑、用７０％－８０％的乙醇溶液做一次结晶、二次结晶后，甩干、晾干即为成品。本发明专利技术以乙醇替代汽油，不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的污染，符合国家的产业政策。同时，缩短了生产周期，降低了生产成本，降低了工人的劳动强度，提高了劳动生产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
现行冰片一般是将a_菔烯、硼酸和草酸进行酯化反应，然后再经水洗、蒸轻油、皂 化蒸脑、粗结晶、精结晶和晾干等工艺制得。其酯化反应以硼酐为催化剂，与a-菔烯及草酸 进行酯化反应，其酯化时间长，需要15个小时，生产周期长，对温度控制要求极严，一旦失 控，处理不当很容易引起火灾、爆炸。在粗结晶和精结晶的结晶提纯工艺中使用120#汽油 为溶剂，两次结晶，汽油与粗脑比为1 1和1 1.2，两次结晶时间为9天，因大量和长时 间使用高标号汽油，存在着高污染和引起火灾和爆炸的高危险性。生产规模小时，安全问题 尚不十分突出，随着生产规模的不断扩大，安全生产问题成为制约冰片生产的发展瓶颈。为 此，企业需要投入大量人力、物力、精力和财力，加强结晶室通风，控制可燃气体浓度，一旦 失控，处理不当引起火灾、爆炸，造成人员伤亡，使人民生命财产蒙受重大损失，企业倒闭。 而且，汽油蒸汽严重污染环境，危害工人身体健康。
技术实现思路
本专利技术就是解决现有技术中存在的上述问题，提供，采用该 方法生产冰片，其生产周期短，危险系数小，污染程度低，产品质量高，生产成本低。为解决上述问题，本专利技术的技术解决方案是，以下原料按重 量比计算，其包括以下步骤(一 )酯化反应1、制备催化剂取二氧化钛10份于145_155°C的温度下烘干6_6. 5小时，然后降 到室温，再放入硫酸亚铁盐酸水溶液中浸泡23. 5-24. 5小时，搅拌成酱状后在80-100°C的 温度下烘干，再在190-210°C的温度下烘干M小时以上，制成的水合二氧化钛催化剂备用；2、a_菔稀与草酸的酯化反应在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入a_菔稀300份、水合二氧化钛催 化剂9份，无水草酸63份，升温到47-530C，搅拌3-4小时，再升温到57-63°C，反应0. 5小 时，升温到87-93°C，反应0. 5小时，然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化 物备用；3、水洗将酯化反应后滤出的液体酯化物用77-83°C的热水，水洗多次；4、蒸轻油开启真空泵把水洗后的酯化物抽入高位槽放到蒸轻油罐内，关闭真空泵，打开蒸 汽阀门，直接用蒸汽对酯化物进行蒸馏；打开冷凝器冷水阀门，使轻油流出，用油水分离器 接收；蒸到无油花流出为止，蒸出的轻油备用；其余的送入分馏塔继续分离龙脑晶体；5、皂化蒸脑将碳酸钠溶于水中配制浓度为30%的碳酸钠液；将蒸出的轻油和400-460份的碳 酸钠液同时放入蒸脑罐内进行皂化蒸脑，皂化后水蒸气蒸馏可得出龙脑晶体，将龙脑晶体 甩干，备用；(二)结晶1、配制70% -80%的乙醇用高浓度的食用乙醇和纯水配制成70% -80%的乙醇 溶液；2、将70% -80%的乙醇170-190L投入一次结晶溶脑罐中，再投入甩干的龙脑晶 体170-190份，加热到67-73°C，同时给冷水到罐顶的回流冷凝器中，打开罐盖搅拌，使龙脑 晶体全部溶化后开始过滤，过滤液要达到澄明无杂质；滤液倒入结晶槽内，室内温度控制在 15°C _18°C之间，静置结晶23-25小时后，将结晶槽内龙脑晶体留下，母液放出，将母液再做 一次结晶，龙脑晶体留下，母液放出；如此多次循环，以使母液中的龙脑晶体基本全部结晶 后，然后将母液送入分馏塔内回收乙醇，乙醇再循环使用，龙脑晶体收好备用；3、将上述的龙脑晶体甩干后投入二次结晶溶脑罐中进行二次结晶，二次结晶所用 70%-80%的乙醇与龙脑晶体配比为1-1.5 1，加热到67-73°C，使龙脑晶体全部溶化，然 后过滤，滤液要求澄明；将滤液放入结晶槽内静置结晶45-51小时，室温控制在15°C -18°C 之间；然后脱去母液，回收龙脑晶体，母液可循环使用再做一次结晶或者多次结晶，以使龙 脑晶体基本全部结晶后，将母液送入分馏塔内回收乙醇和晶体，乙醇再循环使用，龙脑晶体 收好备用；4、将上述二次结晶出的龙脑晶体进行甩干、晾干。本专利技术具有以下优点1、危险性降低，提高了安全系数。一是用水合二氧化钛为催 化剂，反应剧烈程度大为缓解，避免了冲料爆炸因素，结晶过程中使用的乙醇的稳定性也大 大高于汽油。二是改用乙醇后，由于缩短了结晶周期，结晶室的溶剂存量大为减少。以年产 200吨冰片比较，传统工艺需用结晶槽70-80个，而本专利技术只用9-10个相同规格的结晶槽， 且传统工艺中催化剂与龙脑晶体的配比为1 1和1 1.2，本专利技术催化剂与龙脑晶体的配 比为1 0.75。如此计算，传统工艺用120#汽油2000公斤，而本专利技术用高浓度的食用乙醇 仅为500公斤，不仅降低了生产成本，危险程度也大大降低，提高了企业生产的安全性。2、 污染减少，改善了生产环境。乙醇属于绿色环保能源，本专利技术改用乙醇后，彻底消除了对结 晶室和大气的污染，改善了对工人健康的危害程度，解决了劳动保护和职业病防治的大问 题。同时，脂化过程由传统工艺的15个小时缩短到5个小时，大大降低了工人的劳动强度。 3、药品质量明显提高。传统工艺使用汽油结晶，虽有严格的生产工艺规程和卫生要求，也 很难从根本上彻底去除有害重金属残留，生产过程中，稍有把关不严，产品中重金属就会超 标，出现不合格产品。改用乙醇后，较好地攻破了这一难题，使冰片质量有了很大提高。传 统工艺生产的冰片，龙脑含量最多为58%，(国家药典规定不得少于55% )，而用新工艺生 产，龙脑含量可达60%以上。4、能耗减少，生产成本降低。本专利技术以乙醇替代汽油，不仅降 低了生产成本，而且减少了对环境的污染，符合国家的产业政策。同时，缩短了生产周期，大 大提高了劳动生产率。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述实施例1、，其包括以下步骤(一 )酯化反应1、制备催化剂取二氧化钛IOkg于150°C的温度下烘干6小时，然后降到室温，再 放入硫酸亚铁盐酸水溶液中浸泡M小时，搅拌成酱状后在90°C的温度下烘干，再在200°C 的温度下烘干M小时，制成的水合二氧化钛催化剂备用。2、a_菔稀与草酸的酯化反应在500L的内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入菔稀300kg、水合二氧 化钛催化剂^cg,无水草酸63kg，升温到50°C，搅拌3. 5小时，再升温到60°C，反应0. 5小时， 升温到90°C，反应0. 5小时。然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化物备用。3、水洗将酯化反应后滤出的液体酯化物用80°C的热水，水洗三次。4、蒸轻油开启真空泵把水洗后的酯化物抽入高位槽放到蒸轻油罐内，关闭真空泵，打开蒸 汽阀门，直接用蒸汽对酯化物进行蒸馏；打开冷凝器冷水阀门，使轻油流出，用油水分离器 接收；蒸到无油花流出为止，蒸出的轻油备用；其余的送入分馏塔继续分离龙脑晶体；5、皂化蒸脑将碳酸钠溶于水中配制浓度为30%的碳酸钠液；将蒸出的轻油和430kg的碳酸 钠液，同时放入蒸脑罐内进行皂化蒸脑，皂化后水蒸气蒸馏可得出龙脑晶体，将龙脑晶体甩 干；(二)结晶1、配制75%的乙醇用高浓度的食用乙醇和纯水配制75%的乙醇溶液；2、将75%乙醇180L投入一次结晶溶脑罐中，再投入甩干的龙脑晶体180kg，加热 到70°C，同时给冷水到罐顶的回流冷凝器中，打开罐盖搅拌，使龙脑晶体全部溶化后开始 过滤，过滤液要达到澄明无杂质；滤液倒入结晶槽内本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种冰片的制作方法，其特征是：以下原料按重量比计算，其包括以下步骤：（一）酯化反应（１）、制备催化剂：取二氧化钛１０份于１４５－１５５℃的温度下烘干６－６．５小时，然后降到室温，再放入硫酸亚铁盐酸水溶液中浸泡２３．５－２４．５小时，搅拌成酱状后在８０－１００℃的温度下烘干，再在１９０－２１０℃的温度下烘干２４小时以上，制成的水合二氧化钛催化剂备用；（２）、ａ＿蒎稀与草酸的酯化反应在内有搅拌、加热装置和温度计的反应罐中投入ａ＿蒎稀３００份、水合二氧化钛催化剂９份，无水草酸６３份，升温到４７－５３℃，搅拌３－４小时，再升温到５７－６３℃，反应０．５小时，升温到８７－９３℃，反应０．５小时，然后过滤，滤出的催化剂可继续使用，滤出的液体酯化物备用；（３）、水洗将酯化反应后滤出的液体酯化物用７７－８３℃的热水，水洗多次；（４）、蒸轻油开启真空泵把水洗后的酯化物抽入高位槽放到蒸轻油罐内，关闭真空泵，打开蒸汽阀门，直接用蒸汽对酯化物进行蒸馏；打开冷凝器冷水阀门，使轻油流出，用油水分离器接收；蒸到无油花流出为止，蒸出的轻油备用；其余的送入分馏塔继续分离龙脑晶体；（５）、皂化蒸脑将碳酸钠溶于水中配制浓度为３０％的碳酸钠液；将蒸出的轻油和４００－４６０份的碳酸钠液同时放入蒸脑罐内进行皂化蒸脑，皂化后水蒸气蒸馏可得出龙脑晶体，将龙脑晶体甩干，备用；（二）结晶（１）、配制７０％－８０％的乙醇：用高浓度的食用乙醇和纯水配制成７０％－８０％的乙醇溶液；（２）、将７０％－８０％的乙醇１７０－１９０Ｌ投入一次结晶溶脑罐中，再投入甩干的龙脑晶体１７０－１９０份，加热到６７－７３℃，同时给冷水到罐顶的回流冷凝器中，打开罐盖搅拌，使龙脑晶体全部溶化后开始过滤，过滤液要达到澄明无杂质；滤液倒入结晶槽内，室内温度控制在１５℃－１８℃之间，静置结晶２３－２５小时后，将结晶槽内龙脑晶体留下，母液放出，将母液再做一次结晶，龙脑晶体留下，母液放出；如此多次循环，以使母液中的龙脑晶体基本全部结晶后，然后将母液送入分馏塔内回收乙醇，乙醇再循环使用，龙脑晶体收好备用；（３）、将上述的龙脑晶体甩干后投入二次结晶溶脑罐中进行二次结晶，二次结晶所用７０％－８０％的乙醇与龙脑晶体配比为１－１．５∶１，加热到６７－７３℃，使龙脑晶体全部溶化，然后过滤，滤液要求澄明；将滤液放入结晶槽内静置结晶４５－５１小时，室温控制在１５℃－１８℃之间；然后脱去母液，回收龙脑晶体，母液可循...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国廉，钮立强，
申请(专利权)人：河北金木药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]