回收二氯甲烷中水分的去除方法技术

本发明专利技术为化学除水领域的回收二氯甲烷中水分的去除方法。本发明专利技术的技术方案为：将回收的含水二氯甲烷静止分层，然后冷冻至－２℃以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。该方法操作方便，成本低，除水效果较好，可使二氯甲烷中水分含量降低至０．５％以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学除水领域，具体为回收二氯曱烷中水分的去除方法。
技术介绍
二氯曱烷又称曱叉二氯，无色透明易挥发液体，有刺激性芳香气体，吸入时有毒。物理性质为，相对密度d42 01. 32 66 ,熔点-95.rC, 沸点39.75 。C,折射率nD201. 4244，自燃温度662 。C，微溶于水，能与 醇、醚等有机溶剂混溶。与空气形成爆炸混合物，爆炸极限为14% ~ 25%(体积)，能溶解橡胶、树脂等。通常的制造方法是，天然气与氯气反应，经水洗、中和、干燥、 压缩、冷凝、精镏制得成品。另一种制造方法是由氯曱烷氯化制得。 具有高溶解力和不燃性，主要用作不燃性溶剂。可用作醋酸纤维素成 膜、三醋酸纤维素抽丝，气溶胶和抗菌素、维生素等生产中的溶剂。 亦用作脂肪和油的萃取剂，以及金属表面的清洗剂等。在有机合成中，经常需要用二氯曱烷做溶剂，为了节约成本，二 氯曱烷通常需要反复回收使用，从母液中回收的二氯曱烷往往混有 5%—20%的水分，会影响下步合成反应，在下次使用前，需要把水分除 掉。通常的除水方法是蒸馏、干燥等方式，但由于二氯曱烷的特性， 采用通常方法处理回收二氯曱烷中的水分反而很困难，除水的效果不 彻底，而且成本4交高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述存在的问题，本专利技术人提供一种冷冻 法去除二氯曱烷中水分的方法。该方法操作方便，成本低，除水效果 较好，可使二氯曱烷中水分含量降低至0. 5°/。以下。本专利技术的技术方案为将回收的含水二氯曱烷静止分层，然后冷冻至-2。C以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。本专利技术的具体的操作步骤为在反应罐底部罐底阔出口处，事先 铺设好60目的滤网，将回收的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐 夹套通冰盐水降温，静止4—5小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二 氯曱烷降温至-2。C以下，维持罐内温度在-2°C 0. 5~ 1小时，将二氯曱 烷自罐底出口放出，冰块被滤网截住，达到去除水分的目的。如二氯曱烷中水分含量仍偏高，可将二氯曱烷重新抽入罐内，重 复冷冻分离1次。如欲进一步回收水块吸附和夹带的二氯曱烷，可将冰块置于略高 于0。C的条件下，使其表面溶化，然后用回收二氯曱烷混合液冲洗， 可使二氯曱烷损失降至更低，并可以减少二氯曱烷对环境带来的污 染。本方法操作方便，二氯曱烷损失少，成本低，除水效果较好，经 一次冷冻可使二氯曱烷中水分含量降低至1 %以下。反复二次冷冻可使 二氯曱烷中水分的含量降低至0. 5%以下。操作成本与蒸馏方法相比， 能耗降低40%—50%, 二氯曱烷损失率降低10%。由此可见，本专利技术的 突出的实质性特点和显著的进步是显而易见的。 具体实施例方式实施例1在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回收 的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4—5 小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二氯曱烷降温至-2。C以下，维持 罐内温度在-2。C50分钟，将二氯曱烷自罐底出口放出，冰块被滤网截 住，达到去除水分水的目的。使二氯曱烷中水分含量降低至1%以下。 操作成本与蒸馏方法相比，能耗降低48%二氯甲烷损失率降低7%。实施例2在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好6Q目的滤网，将回收 的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4—5 小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二氯甲烷降温至-2。C以下，维持 罐内温度在-2。C60分钟，将二氯曱烷自罐底出口放出，水块被滤网截4住，取出冰块，将过滤的二氯曱烷重新抽入罐内，重复冷冻分离1次， 达到去除水分水的目的。使二氯曱烷中水分含量降低至0. 5%以下。操作成本与蒸馏方法相比，能耗降低45%, 二氯曱烷损失率降低9%。实施例3在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回收 的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通水盐水降温，静止4—5 小时，使水与二氯甲烷分层，使罐内二氯曱烷降温至-2'C以下，维持 罐内温度在-2°C 45分钟，将二氯曱烷自罐底出口放出，冰块被滤网截 住，取出冰块，将过滤的二氯曱烷重新抽入罐内，重复冷冻分离1次，取出冰块。将取出的冰块置于略高于rc的条件下，使其表面溶化，然后用回收二氯甲烷混合液冲洗，重新抽入罐内冷冻分离l次，达到 去除水分水的目的。可使二氯曱烷损失降至更低，并可以减少二氯曱 烷对环境带来的污染。使二氯曱烷中水分含量降低至0. 5%以下。操作 成本与蒸馏方法相比，能耗降低40%， 二氯曱烷损失率降低10%。权利要求1. 一种，其特征在于，将回收的含水二氯甲烷静止分层，然后冷冻至-2℃以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。2. 根据权利要求1所述的回收二氯曱烷中水分的去除方法，其特征在于操作方 法如下在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回 收的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4—5 小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二氯曱烷降温至-2。C以下，维持 罐内温度在-2。C0. 5~ 1小时，将二氯曱烷自罐底出口放出，冰块被滤 网截住，达到去除水分的目的。3. 根据权利要求1所述的回收二氯曱烷中水分的去除方法，其特征在于操作方 法如下在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回 收的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4一5 小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二氯曱烷降温至-2。C以下，维持 罐内温度在-2。C50分钟，将二氯曱烷自罐底出口放出，水块被滤网截 住，达到去除水分水的目的。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于操作方 法如下在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺.设好60目的滤网，将回 收的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通冰盐水降温，静止4一5 小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二氯曱烷降温至-2。C以下，维持 罐内温度在-2。C60分钟，将二氯曱烷自罐底出口放出，水块被滤网截 住，取出水块，将过滤的二氯曱烷重新抽入罐内，重复冷冻分离1次， 达到去除水分水的目的。5. 根据权利要求1所述的回收二氯曱烷中水分的去除方法，其特征在于操作方 法如下在反应罐底部罐底阀出口处，事先铺设好60目的滤网，将回 收的含水二氯曱烷抽入反应罐中，反应罐夹套通水盐水降温，静止4—5 小时，使水与二氯曱烷分层，使罐内二氯曱烷降温至-2。C以下，维持 罐内温度在-2。C45分钟，将二氯曱烷自罐底出口放出，冰块被滤网截 住，取出冰块，将过滤的二氯曱烷重新抽入罐内，重复冷冻分离1次， 取出冰块，将取出的冰块置于略高于(TC的条件下，使其表面溶化， 然后用回收二氯曱烷混合液冲洗，重新抽入罐内冷冻分离l次，达到 去除水分水的目的。全文摘要本专利技术为化学除水领域的。本专利技术的技术方案为将回收的含水二氯甲烷静止分层，然后冷冻至-2℃以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。该方法操作方便，成本低，除水效果较好，可使二氯甲烷中水分含量降低至0.5％以下。文档编号C07C19/00GK101450890SQ20071011476公开日2009年6月10日 申请日期2007年11月30日 优先权日2007年11月30日专利技术者吴向东, 李秀兵 申请人:山东方兴科技开发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收二氯甲烷中水分的去除方法，其特征在于，将回收的含水二氯甲烷静止分层，然后冷冻至－２℃以下，使其中的水分结冰，然后将冰过滤分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李秀兵，吴向东，
申请(专利权)人：山东方兴科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]