10-溴代癸酸甲酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种１０－溴代癸酸甲酯（ω－溴代癸酸甲酯）的合成方法。它是在反应容器中加入摩尔比为１∶２～５的１０－溴代癸酸／含１Ｍ催化剂的甲醇和２００ｍＬ～２０００ｍＬ有机溶剂／摩尔１０－溴代癸酸，所用的有机溶剂为７０∶３０∶１（ｖ／ｖ）的己烷／乙醚／醋酸混合溶剂，在４５～６５℃温度下回流反应１０～３０ｈ，反应完毕，冷至室温，用１／５～１／２反应液体积的饱和碳酸氢钠调节ｐＨ至７～８，接着用１～２．５倍反应液体积的乙醚萃取２～３次，再用１／１０～１／４萃取液体积的水洗涤，洗涤液用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏脱除有机溶剂。本发明专利技术的优点是：１）原料易得，价也廉；２）溶剂易回收再利用；３）反应温和，操作简便；４）无副反应及目标产物的收率高；５）成本低，具有工业化生产的前景。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学领域，尤其涉及一种10-溴代癸酸甲酯(ω-溴代癸酸甲酯)合成方法。
技术介绍
10-溴代癸酸甲酯(Methyl 10-bromodecanoate)，可用作有机合成材料、药物中间体，其分子结构式为 其合成方法尚未见文献报到。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种10-溴代癸酸甲酯合成方法。它是在反应容器中加入摩尔比为1∶2～5的10-溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇和200mL～2000mL有机溶剂/摩尔10-溴代癸酸，所用的有机溶剂为70∶30∶1(v/v)的己烷/乙醚/醋酸混合溶剂，在45～65℃温度下回流反应10～30h，反应完毕，冷至室温，用1/5～1/2反应液体积的饱和碳酸氢钠调节pH至7～8，接着用1～2.5倍反应液体积的乙醚萃取2～3次，再用1/10～1/4萃取液体积的水洗涤，洗涤液用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏脱除有机溶剂。本专利技术的优点是1)原料易得，价也廉；2)溶剂易回收再利用；3)反应温和，操作简便；4)无副反应及目标产物的收率高；5)成本低，具有工业化生产的前景。具体实施例方式实施例1于100mL干燥的三口烧瓶中，加入15.863g(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１０－溴代癸酸甲酯的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入摩尔比为１∶２～５的１０－溴代癸酸／含１Ｍ催化剂的甲醇和２００ｍＬ～２０００ｍＬ有机溶剂／摩尔１０－溴代癸酸，所用的有机溶剂为７０∶３０∶１（ｖ／ｖ）的己烷／乙醚／醋酸混合溶剂，在４５～６５℃温度下回流反应１０～３０ｈ，反应完毕，冷至室温，用１／５～１／２反应液体积的饱和碳酸氢钠调节ｐＨ至７～８，接着用１～２．５倍反应液体积的乙醚萃取２～３次，再用１／１０～１／４萃取液体积的水洗涤，洗涤液用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏脱除有机溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梅乐和，杨建丽，姚善泾，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]