液-液萃取制造技术

本发明专利技术披露了一种液－液萃取方法，所述液－液萃取方法使用逆流液相，尤其是与往复板萃取柱联用的逆流液相，其中一种液相比其它液相具有更低的密度，并且至少部分地被可分散的气体所饱和，与板间距一致相比，当板间距不一致时需要更少的板堆积高度或更小的柱直径，并且与接近于具有更低密度的液相的进料端相比，所述不均匀板间距在接近于萃余液排放端包括更大的板间距。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请要求于2006年8月17日提交的美国临时专利申请60/838,335的权益。
本专利技术一般性地涉及液-液萃取(liquid-liquid extraction)，有时简称为“液体萃取(liquid extraction)”或“溶剂萃取(solvent extraction)”。这些可互换的术语是指在溶质在与两种不混溶的流体(immiscible fluid)之间的接触或在两种部分混溶的流体(partially-miscible fluid)之间的接触之后的分配，以使得它们的紧密接触(intimate contact)不产生单一的液相，所述溶质或者是希望为产物的可移动的化合物(removable compound)，或者是可移动的液态杂质(removable liquid contaminant)。更具体地，本专利技术涉及液液萃取，其中所述不混溶的或部分混溶的流体之一(标称为“第一液体(first liquid)”或可选择地为“进料液体(feed liquid)”)是至少部分地被气体饱和的流体(gas-saturatedfluid)并且具有比另一种流体(标称为“第二液体(second liquid)”或可选择地为“萃取液(extraction liquid)”)更低的密度。所述第一液体基本上保持它的气体饱和水平(gas-saturation level)直到与所述第二液体开始接触，并且优选地，所述第一液体直到与所述第二液体开始接触仍保持它的气体饱和水平并在开始接触之后的至少短时间内保持它的气体饱和水平。第一液体也包含所述溶质。本专利技术还涉及适用于液体萃取的设备，其中两种不混溶或部分混溶的流体之一是引入至所述设备中时为至少部分地被气体饱和的流体，并且具有限定的溶质浓度和比另一种流体更低的密度。
技术介绍
第一液体和第二液体彼此之间具有足够的差别，使得当两种液体互相接触时，至少部分的溶质从第一液体移动至第二液体。所述的部分在规模(size)上将随一些因素的不同而不同，这些因素包括接触时间、一种液体与另一种液体接触的表面积和“分配系数(partition ratio)”，所述分配系数表示-->了溶质在相互接触的两种液体之间进行转移的热力学势(thermodynamicpotential)。“分配系数”通常是指以溶质在萃取液中的重量百分数(wt％)作为分子与溶质在进料液体中的wt％作为分母的比率，所述重量百分数是两种流体进行接触并随后达到热力学平衡的浓度。通常，将在萃取柱(extractioncolumn)的处理区(treatment zone)内萃取液质量流率(mass flow rate)对进料液体质量流率的比率与分配系数的乘积称为萃取因数(extraction factor，E)。本领域技术人员意识到，对于液-液萃取，所述萃取因数一定要大于1(greaterthan unity)，以具有足够的潜力(potential)将高百分率的溶质从进料液体转移至萃取液。而且，小于1的萃取因数值表示，能够从进料流体转移至洗涤流体(wash fluid)的溶质的分数(fraction)受限于洗涤流体的量，并且能够转移的最大分数近似地等于萃取因数的数值。在采用逆流液相(counterflowing liquid phase)的萃取柱内，本领域技术人员通常对萃取过程进行明确规定，使得E落在1.3至10的范围内。对于给定的转移，当E在1.3至10的范围内增加时，在萃取过程中使用的洗涤流体的量增加，并且通常可以观察到的是，本领域技术人员所称的理论级数(number of theoretical stage)或传质单元(transfer unit)数的性质降低。除了理想的萃取因数之外，萃取柱的设计必须考虑并克服被称为传质阻力(mass-transfer resistance)或“MTR”的现象。本领域技术人员通常用理论级高度(height of a theoretical stage)或传质单元高度(height of a transfer unit)来表示MTR。所述高度评价了在确定所需求的萃取柱高度以进行所需的分离时需要考虑的因素。对于机械搅动萃取柱(mechanically-agitated extractioncolumn)，影响理论级高度和传质单元高度的因素包括搅动装置(agitationmechanism)、搅动强度(agitation intensity)、搅动装置在柱中的位置(location ofthe agitation mechanism within the column)和通过柱的液体的体积通过量(volumetric throughput of liquids through the column)。美国专利4,200,525(Karr)披露了在往复板萃取柱(reciprocating plateextraction column)中使用逆流液相进行液体萃取的方法。据Karr教导，在具有多个板的柱的至少一部分中，板(优选为带孔板(perforated plate))之间的间距用以下方程式算出：lα((UD+0.67UC)2.5/((Δρ)5/3σ3/2)))，对于一套给定的流动条件，可以将该式简化为lα(1/((Δρ)5/3σ3/2))。该简化形式的方程式是由Pratt-->和Stevens在文献[“Selection，Design，Pilot-Testing，and Scale-up of ExtractionEquipment，”第8章，在Science and Practice of Liquid-Liquid Extraction(牛津大学出版社，1992年)中，第560页]中所教导。在该式中，“l”是在萃取柱的不同部分中的相对板间距(relative plate spacing)，“UD”是液泛分散相(dispersed phase at flooding)的超临界流速(superficial velocity)，“UC”是液泛连续相(continuous phase at flooding)的超临界流速，“Δρ”是液相之间的密度差，以及“σ”是逆流相之间的界面张力(interfacial tension)。对于给出的相对板间距的计算而言，只要对方程式中所使用的各值所使用的测量单位制一致(例如，界面张力的单位是达因/厘米(dynes per centimeter)、密度差的单位是克/毫升(grams per mL)和超临界液体流速的单位是英尺/秒(foot per second))，则可以使用任意的测量单位制。Karr′525提供了在具有顶部和底部(a top and a bottom)的往复板萃取柱中使用乙酸异丁酯作为溶剂从水中对苯酚进行液-液萃取的实例。含苯酚的水构成了“进料液体”并且其密度大于乙酸异丁酯(标称为“洗涤液(washliquid)”)。Karr ′525在其实施例中教导了，在柱的顶部添加进料液体和在柱的底部添加洗涤液。在应用了上述方程式的实施例3中，Karr′525教导了，在靠近引入进料液体(在进料液体和洗涤液之间的液体密度最大时)处板间距本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用至少两种逆流液体进行液－液分离的方法，所述每种液体流过竖直排列的处理区，所述处理区具有纵轴和底端，所述底端与顶端隔开并设置于顶端下面，所述方法包括：　ａ．产生以第一方向经过所述处理区的进料流体组合物的流，所述第一方向为从所述底 端至所述顶端，所述进料流体组合物（１）包含第一液体和可移动溶质，（２）至少部分地被可分散的气体所饱和，以及（３）具有第一密度，当所述进料流体组合物进入所述处理区时，所述进料流体组合物处于足以将至少部分的所述可分散的气体保持在溶液中的压力下，而当所述进料流体组合物从所述底端至所述顶端通过所述处理区时，所述进料流体组合物处于不足以将所述可分散的气体保持在溶液中的压力下，并且所述进料流体组合物具有第一质量流率；以及　ｂ．产生以第二方向经过所述处理区的洗涤流体组合物的流，所述第 二方向为从所述顶端至所述底端，所述洗涤流体组合物包含第二液体，所述第二液体（１）与所述第一液体不混溶或至多部分地混溶，使得它们的紧密接触不产生单一的液相，以及（２）其密度大于所述第一密度；　ｃ．使所述进料流体组合物的流和所述洗涤流体组 合物的流进行有效接触，同时将充足的机械能给予所述流，以将一种流体组合物作为分散相悬浮在包含另一种流体组合物的连续相中，由此进行分配，所述有效接触足够将至少部分的所述可移动溶质从所述进料流体组合物转移至所述洗涤流体组合物，从而将所述进料流体组合物转变为萃余液以及将所述洗涤流体组合物转变为萃取液；　ｄ．将所述萃余液从所述处理区的顶端移除并将所述萃取液从所述处理区的底端移除。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2006-8-17 60/838,3351.一种使用至少两种逆流液体进行液-液分离的方法，所述每种液体流过竖直排列的处理区，所述处理区具有纵轴和底端，所述底端与顶端隔开并设置于顶端下面，所述方法包括：a.产生以第一方向经过所述处理区的进料流体组合物的流，所述第一方向为从所述底端至所述顶端，所述进料流体组合物(1)包含第一液体和可移动溶质，(2)至少部分地被可分散的气体所饱和，以及(3)具有第一密度，当所述进料流体组合物进入所述处理区时，所述进料流体组合物处于足以将至少部分的所述可分散的气体保持在溶液中的压力下，而当所述进料流体组合物从所述底端至所述顶端通过所述处理区时，所述进料流体组合物处于不足以将所述可分散的气体保持在溶液中的压力下，并且所述进料流体组合物具有第一质量流率；以及b.产生以第二方向经过所述处理区的洗涤流体组合物的流，所述第二方向为从所述顶端至所述底端，所述洗涤流体组合物包含第二液体，所述第二液体(1)与所述第一液体不混溶或至多部分地混溶，使得它们的紧密接触不产生单一的液相，以及(2)其密度大于所述第一密度；c.使所述进料流体组合物的流和所述洗涤流体组合物的流进行有效接触，同时将充足的机械能给予所述流，以将一种流体组合物作为分散相悬浮在包含另一种流体组合物的连续相中，由此进行分配，所述有效接触足够将至少部分的所述可移动溶质从所述进料流体组合物转移至所述洗涤流体组合物，从而将所述进料流体组合物转变为萃余液以及将所述洗涤流体组合物转变为萃取液；d.将所述萃余液从所述处理区的顶端移除并将所述萃取液从所述处理区的底端移除。2.如权利要求1所述的方法，其中所述机械能在所述处理区的底端比在所述处理区的顶端具有更大的强度。3.如权利要求2所述的方法，其中遍及所述处理区的所述机械能的强度足以将所述处理区任意部分中的液泛最小化，而不足以维持接近于所述处理区的顶端位置的发泡。4.如权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中多个往复带孔板将机械能给予所述流，将所述带孔板设置于所述处理区内并沿着所述纵轴彼此隔开，以及接近于所述处理区的顶部的板间距比所述处理区的底部的板间距更大。5.如权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中多个旋转叶轮将机械能给予所述流，将所述旋转叶轮设置于所述处理区内并沿着所述纵轴彼此隔开，以及接近于所述处理区的顶部的叶轮间距比所述处理区的底部的叶轮间距更大。6.如权利要求1至3中任意一项所述的方法，其中多个旋转叶轮将机械能给予所述流，将所述旋转叶轮沿着所述纵轴彼此隔开，并且对直径、形状或与内折流板的接近度或与内盘的接近度中的至少一种进行改变，以沿着所述处理区从所...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒂莫西C弗兰克，约翰J安德森，
申请(专利权)人：陶氏环球技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]