灯台叶中鸭脚树叶碱对照品及其制备方法技术

本发明专利技术涉及灯台叶中鸭脚树叶碱对照品及其制备方法。经：１）总生物碱的提取：２）鸭脚树叶碱的分离得含鸭脚树叶碱的Ｆｒ－Ａ、浅黄色固体物Ｆｒ－Ｂ、灰白色固体物Ｆｒ－Ｃ、微淡黄色的针状结晶Ｆｒ－Ｄ，由Ｆｒ－Ｄ部分得无色针状结晶再丙酮重结晶，得到无色针状结晶，即为鸭脚树叶碱纯品，即为鸭脚树叶碱对照品。符合含量测定用中药质量标准用化学对照品的技术要求。本发明专利技术的鸭脚树叶碱对照品稳定性较好，可以用于含量分析工作。本发明专利技术的制备方法技术路线简明，成本较低，重现性好，可用于重复性制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品
，具体地说是。
技术介绍
灯台树Alstonia scholaris (L. ) R. Bro.是夹竹桃科鸡骨常山属植物，为常绿高大 乔木，分布于热带及亚热带。生长于低山疏林、路旁和沟溪边。我国有鸡骨常山属植物6种， 其中云南有4种，以灯台树最为常见，主要产于滇南及滇西南。在傣族医药中，灯台树的各个部位均可入药应用，以灯台叶最有特色，傣药名称为 “买担别”、“买丁别”(傣语音译，下同)，主治“乃多皇迈唉列习特来”(肺热咳嗽痰多)等 。在汉族民间应用中，灯台叶称为“理肺散”，性味苦，凉；有止咳，祛痰，消炎的功效，用于 治疗慢性支气管炎，百日咳等。除此外，云南其它少数民族，如佤族、哈尼族、拉祜族等，也使 用灯台叶治疗呼吸系统疾病[2乂现代药理学研究证明，灯台叶具有祛痰、镇咳、平喘、退热及对抗乙酰胆碱、组织胺 等作用，临床用于治疗慢性支气管炎、咳嗽、咯痰等病症有显着疗效。化学成分研究表明，灯 台叶主要含有生物碱和黄酮类成分，以生物碱类的研究较深入，灯台叶生物碱主要属吲哚 单萜类，以鸭脚树叶碱(picrinine)的含量最高。权利要求1.一种灯台叶中鸭脚树叶碱对照品的制备方法，其特征在于按以下步骤进行1)总生物碱的提取灯台叶药材切碎，用水煮提二次，第一次加水8倍量煮提2小时， 第二次加水6倍量煮提1小时；合并煮提液，减压浓缩为浸膏；浸膏加水搅散后用25- % 浓氨水调PH为9. 5，用氯仿萃取3次，氯仿萃取液加无水硫酸钠干燥，回收氯仿浸膏，将氯仿 浸膏用甲醇热溶，加入粉末活性碳回流30分钟脱色，趁热过滤，减压回收甲醇，得灯台叶总 生物碱；2)鸭脚树叶碱的分离(1)总生物碱部分IOOg以200 500mL丙酮溶解，加入100 300g的氧化铝拌样，挥 干溶剂后用氧化铝柱色谱分离，用环己烷-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，环己烷乙酸乙 酯=100 5 100 90，各馏分用薄层色谱检查，得含鸭脚树叶碱的部分Fr-A;(2)Fr-A甲醇溶解后用硅胶拌样，挥干溶剂后再用硅胶柱色谱分离，以氯仿-甲醇溶剂 系统梯度洗脱，氯仿甲醇=100 5 100 30，各馏分用薄层色谱检查，得含鸭脚树叶 碱为主的浅黄色固体物Fr-B ；(3)Fr-B部分用十八烷基键合硅胶柱色谱分离，用水-甲醇溶剂系统梯度洗脱，水甲 醇=1 ! ！ 9，各馏分用HPLC检查，合并纯度大于90%的馏分，得灰白色固体物Fr-C;(4)Fr-C部分加甲醇溶解，再加粉末活性碳于水浴上回流脱色30分钟，趁热过滤，减压 回收甲醇，用葡聚糖凝胶LH-20柱色谱纯化，甲醇缓慢洗脱，各馏分用HPLC检查，合并纯度 大于95%的馏分，减压回收甲醇，放置过夜后析出微淡黄色的针状结晶Fr-D ；(5)Fr-D部分用无水丙酮热溶，滤过之后滴加10 15ml环己烷，放置过夜后析出无色 针状结晶；此无色针状结晶再用4 IOml无水丙酮重结晶，得到无色针状结晶，即为鸭脚树 叶碱纯品，即为鸭脚树叶碱对照品。2.—种权利要求1所述的灯台叶中鸭脚树叶碱对照品的制备方法制备的灯台叶中鸭 脚树叶碱对照品。全文摘要本专利技术涉及。经1)总生物碱的提取2)鸭脚树叶碱的分离得含鸭脚树叶碱的Fr-A、浅黄色固体物Fr-B、灰白色固体物Fr-C、微淡黄色的针状结晶Fr-D，由Fr-D部分得无色针状结晶再丙酮重结晶，得到无色针状结晶，即为鸭脚树叶碱纯品，即为鸭脚树叶碱对照品。符合含量测定用中药质量标准用化学对照品的技术要求。本专利技术的鸭脚树叶碱对照品稳定性较好，可以用于含量分析工作。本专利技术的制备方法技术路线简明，成本较低，重现性好，可用于重复性制备。文档编号C07D498/22GK102040613SQ201010571990公开日2011年5月4日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日专利技术者朱丽萍, 李俊, 罗珊珊, 郭文, 饶高雄 申请人:昆明振华制药厂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种灯台叶中鸭脚树叶碱对照品的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：１）总生物碱的提取：灯台叶药材切碎，用水煮提二次，第一次加水８倍量煮提２小时，第二次加水６倍量煮提１小时；合并煮提液，减压浓缩为浸膏；浸膏加水搅散后用２５－２８％浓氨水调ｐＨ为９．５，用氯仿萃取３次，氯仿萃取液加无水硫酸钠干燥，回收氯仿浸膏，将氯仿浸膏用甲醇热溶，加入粉末活性碳回流３０分钟脱色，趁热过滤，减压回收甲醇，得灯台叶总生物碱；２）鸭脚树叶碱的分离：（１）总生物碱部分１００ｇ以２００～５００ｍＬ丙酮溶解，加入１００～３００ｇ的氧化铝拌样，挥干溶剂后用氧化铝柱色谱分离，用环己烷－乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，环己烷∶乙酸乙酯＝１００∶５～１００∶９０，各馏分用薄层色谱检查，得含鸭脚树叶碱的部分Ｆｒ－Ａ；（２）Ｆｒ－Ａ甲醇溶解后用硅胶拌样，挥干溶剂后再用硅胶柱色谱分离，以氯仿－甲醇溶剂系统梯度洗脱，氯仿∶甲醇＝１００∶５～１００∶３０，各馏分用薄层色谱检查，得含鸭脚树叶碱为主的浅黄色固体物Ｆｒ－Ｂ；（３）Ｆｒ－Ｂ部分用十八烷基键合硅胶柱色谱分离，用水－甲醇溶剂系统梯度洗脱，水∶甲醇＝１∶１～１∶９，各馏分用ＨＰＬＣ检查，合并纯度大于９０％的馏分，得灰白色固体物Ｆｒ－Ｃ；（４）Ｆｒ－Ｃ部分加甲醇溶解，再加粉末活性碳于水浴上回流脱色３０分钟，趁热过滤，减压回收甲醇，用葡聚糖凝胶ＬＨ－２０柱色谱纯化，甲醇缓慢洗脱，各馏分用ＨＰＬＣ检查，合并纯度大于９５％的馏分，减压回收甲醇，放置过夜后析出微淡黄色的针状结晶Ｆｒ－Ｄ；（５）Ｆｒ－Ｄ部分用无水丙酮热溶，滤过之后滴加１０～１５ｍｌ环己烷，放置过夜后析出无色针状结晶；此无色针状结晶再用４～１０ｍｌ无水丙酮重结晶，得到无色针状结晶，即为鸭脚树叶碱纯品，即为鸭脚树叶碱对照品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：饶高雄，郭文，朱丽萍，李俊，罗珊珊，
申请(专利权)人：昆明振华制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]