一种制备复杂形状钼铜合金零部件的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备复杂形状钼铜合金零部件的方法，将有机单体与交联剂按一定体积比相混并加入水中配成１０～３５ｗｔ％浓度的预混液，加入一定比例的钼粉及少量分散剂，制备出粉末体积比为４２～５２％的均匀稳定浆料，然后加入适量引发剂及催化剂并注模成形得到所需产品形状的坯体。坯体经干燥、排胶后，在１２００～１４５０℃下烧结得到近终形钼骨架，随后再通过熔渗铜而得到高致密度钼铜合金。该方法工艺简单、材料利用率高、成本低、产品力学及热学性能高，且易于实现复杂形状钼铜零件的大批量直接制备，有利于钼铜合金在电子、仪表、航空等领域的广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备钼铜合金零部件的方法，特别是涉及一种直接制备复杂形状 含70 90wt% Mo的钼铜合金零部件的方法。
技术介绍
钼铜(Mo-Cu)合金是由高熔点、高硬度钼和高导电、高导热铜构成的假合金，具有 高强、高硬、高导热、低膨胀等特点，作为电触头材料、电极材料、电热合金、热沉或电子封装 材料，广泛应用于机械、电工电子、航空航天、仪器仪表、信息及军工等领域，也被认为是极 有发展潜力和应用前景的新型结构功能一体化材料。Mo-Cu合金现有制备方法主要有热轧复合、骨架_铜熔渗、粉末混合法。但这些 方法均存在一定限制或不足。如，热轧复合法制备的是钼铜复合材料而非合金，粉末混合烧 结法制备的合金致密度一般< 95%，故而产品力学及热学性能较低。钼骨架-铜熔渗法是 常用钼铜合金制备方法，但由于传统的粉末压制、热压等方法制备的钼骨架均为简单形状， 限制了产品设计的自由。随着现代科技、特别是微电子技术的发展，对Mo-Cu合金的需求日益增加，对其性 能及产品形状复杂性均提出了更高的要求，以满足当今器件设计“紧凑性”原则的要求。但 形状复杂的产品不能由传统压制成形工艺直接得到，往往还需要进行机加工，这对原材料 价格较高且难以加工的Mo-Cu合金而言无疑大大增加了生产成本、浪费了资源，既不符合 材料加工技术“短流程、近终形”的发展趋势，也不符合当今世界建设资源节约型社会的政 策，因而探索低成本制备复杂形状钼铜零件的方法就格外重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、材料利用率高、易于大 批量生产的制备大尺寸、高精度复杂形状钼铜合金零部件的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下步骤实现的(1)、预混液配制将有机单体和交联剂按体积比(20 100) 1相混合，并加入去离子水配制成浓 度为10 35wt%的预混液；(2)、高体积分数浆料制备在预混液中加入纯度彡99%、粒度为2 10 μ m的钼粉及其质量比为0. 2 3wt% 的柠檬酸铵分散剂，并加入氨水调节PH值至8 10，经机械球磨制备出钼粉体积比为42 55%的均勻、稳定浆料；(3)、注模成形及固化在制备好的浆料中加入0. 1 4wt%的过硫酸铵(AP S)引发剂和N，N，N，N_四甲 基乙二胺(TEMED)催化剂，0. 1 0. 3衬％的正辛醇消泡剂，并在真空中快速搅拌混合均勻， 并除气，然后缓慢注入所需产品形状的橡胶、塑料、金属或玻璃模具中，并在50 80°C温度下静置2 30min，使之完全固化，得到固化坯，此时坯体具有较高的强度；(4)、钼骨架制备固化坯先在真空或氢气气氛下以3 6°C /min的速度升温至90 110°C温度下干 燥60 180min，排除固化坯中水分后，随后以8 15°C /min的速度升温至400 550°C，并 保温15 45min，以充分排除坯体中有机物，随后快速升温至1200 1450°C，并保温60 150min，得到复杂形状的钼骨架；(5)、铜的熔渗将无氧铜片置于钼骨架下部或上部，随后在烧结炉于真空、氢气或氩气中，1150 1325°C温度下处理60 120min以无压或加压方式熔渗铜，并得到致密的、组织均勻的 70 90wt% Mo-Cu合金，合金致密度> 99. 8%。其中，采用丙烯酰胺(AM)或甲基丙烯酰胺(MAM)为有机单体，N, N,-亚 甲基双丙 烯酰胺(MBAM)或二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)作交联剂。其中，在将固化坯取出后，必要时还可对其形状进行再加工修饰处理。根据上述方法制备的钼铜合金致密度彡99. 8%。本专利技术的优点在于相对现有钼铜合金制备方法，它属于一种近净成形的方法，可以直接成形并制备 大尺寸、复杂形状的高性能70 90wt% Mo-Cu合金产品，其工艺简单、成本低、材料利用率 高、易于大批量生产，解决了钼铜合金加工性差、复杂零件制备困难的问题，而且，所用模具 材料来源广泛，易于制造。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术制备的钼骨架显微组织。图3为本专利技术制备的85Mo-Cu合金显微组织。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 参见图1、图2和图3，把丙烯酰胺(AM)与N，N,-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)按体 积比20 1相混合，并加入去离子水配制成浓度为20wt%的预混液；加入纯度>99%、平 均粒度为6 μ m的钼粉及其质量比为Iwt %的柠檬酸铵，并加入氨水调节PH值至9，经机械 球磨制备出粉末体积比为48 %的均勻、稳定的浆料；随后加入1. 2wt %的过硫酸铵(APS)和 N，N，N, N-四甲基乙二胺(TEMED)，0. 2wt %的正辛醇消泡剂，并在真空中快速搅拌混合均 勻，以除气，然后缓慢注入已设计及制造好的复杂形状的橡胶模具模腔中，并在60°C温度固 化25min，得到固化坯；将固化坯置于氢气烧结炉中，先以4°C /min慢速升温至110°C温度， 保温90min以干燥，随后以10°C /min的速度升温至550°C，保温30min，以排胶，然后快速 升温至1380°C，并保温90min，得到钼骨架；将无氧铜片置于钼骨架下部，最后在氢气炉中 1300°C进行90min的熔渗铜处理，得到组织分布均勻、致密度为99. 99%的85Mo_Cu合金零 部件。实施例2 参见图1，按实施例1所述方法得到固化坯。将固化坯置于氢气烧结炉中，先以 40C /min慢速升温至110°C温度，保温90min以干燥，随后以10°C /min的速度升温至550°C， 保温30min，以排胶 ，然后快速升温至1200°C，并保温120min，得到钼骨架；将无氧铜片置于 钼骨架下部，最后在氢气炉中1180°C进行120min的熔渗铜处理，得到全致密且组织分布均 勻的70Mo-Cu合金零部件。实施例3 把甲基丙烯酰胺(MAM)与二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)按体积比50 1相混 合，并加入去离子水配制成浓度为30衬％的预混液；加入平均粒度为4μπι的钼粉及其质 量比为1. 5衬％的柠檬酸铵，并加入氨水调节PH值至9. 5，经机械球磨制备出粉末体积比 为52%的均勻、稳定的浆料；随后加入2wt%的过硫酸铵(APS)和N，N, N, N-四甲基乙二 胺(TEMED)，0. 2衬％的正辛醇消泡剂，并在真空中快速搅拌混合均勻，以除气，然后缓慢注 入已设计及制造好的复杂形状的金属模具模腔中，并在80°C温度固化20min，得到固化坯； 将固化坯置于真空烧结炉中，先以4°C /min慢速升温至110°C温度，保温90min以干燥，随 后以10°C /min的速度升温至550°C，保温30min，以排胶，然后快速升温至1450°C，并保温 120min，得到钼骨架；将无氧铜片置于钼骨架上部，最后在10_2Pa真空气氛中于1300°C进 行90min的熔渗铜处理，得到组织分布均勻、致密度为99. 86%的90Mo_Cu合金零部件。实施例4 把甲基丙烯酰胺(MAM)与二丙烯基酒石酸二酰胺(DATDA)按体积比80 1相混 合，并加入去离子水配制成浓度为IOwt %的预混液；加入平均粒度为8 μ m的钼粉及其质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备复杂形状钼铜合金零部件的方法，其特征在于：其制备工艺为；（１）、预混液配制：将有机单体与交联剂按按体积比（２０～１００）∶１相混合，并加入去离子水配制成浓度为１０～３５ｗｔ％的预混液；（２）、高体积分数浆料制备：在预混液中加入纯度≥９９％、粒度为２～１０μｍ的钼粉及其质量比为０．２～３ｗｔ％的柠檬酸铵分散剂，并加入氨水调节ＰＨ值至８～１０，经机械球磨制备出钼粉体积比为４２～５５％的均匀、稳定的浆料；（３）、注模成形及固化：在浆料中加入０．１～４ｗｔ％的过硫酸铵引发剂和Ｎ，Ｎ，Ｎ，Ｎ－四甲基乙二胺催化剂，０．１～０．３ｗｔ％的正辛醇消泡剂，并在真空中快速搅拌均匀并除气，然后缓慢注入复杂形状的模具中，并在５０～８０℃温度下固化２～３０ｍｉｎ，得到固化坯；（４）、钼骨架制备：所述的固化坯先在真空或氢气气氛下以３～６℃／ｍｉｎ的速度升温至９０～１１０℃温度下干燥６０～１８０ｍｉｎ，随后以８～１５℃／ｍｉｎ的速度升温至４００～５５０℃，并保温１５～４５ｍｉｎ，然后快速升温至１２００～１４５０℃，保温６０～１５０ｍｉｎ，得到钼骨架；（５）、铜的熔渗：将无氧铜片置于所述的钼骨架下部或上部，在真空、氢气或氩气气氛中，１１５０～１３２５℃温度熔渗铜６０～１２０ｍｉｎ，得到钼铜合金零部件。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段柏华，王德志，洪海侠，孙翱魁，陈运强，周汝垚，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[]