一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，专门用于对白龙片类中药制剂的质量控制，该方法采用照薄层色谱法及液相色谱法进行鉴别或含量测定，该方法保证了白龙片类中药制剂质量检测标准的准确性和先进性，能够有效保证白龙片类中药制剂的质量，使该类制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。本发明专利技术质量控制方法中所述的白龙片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等各种剂型均能适用于本发明专利技术。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药制剂的质量控制方法领域，具体涉及一种用于冠心病、脑动脉硬 化的中药制剂的质量控制方法，所述的中药制剂为白龙片，可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶 囊、颗粒等各种剂型。
技术介绍
白龙片等剂型的原料包括黄苗、丹参、肉苁蓉、郁金、川弯、山楂、黄精、白果、大黄、 地龙十味中药材，目前还没有该类中药制剂的质量控制方法。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于冠心病、脑动脉 硬化的中药制剂的质量控制方法，专门用于对白龙片等剂型的中药制剂的质量控制，白龙 片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等各种剂型，该方法采用照薄层色谱法及液相色 谱法进行鉴别或含量测定，该方法保证了白龙片质量检测标准的准确性和先进性，能够有 效保证白龙片的质量，使该制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为，包括以下鉴别和含量 测定方法。本专利技术的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100 μ m;斜纹肌纤 维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色， 呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽 大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23. 4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶 醛对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对 照品溶液4 μ 1、供试品溶液8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (7-9 4-6 0. 5-1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1% 2，4-二硝基本胼乙醇溶液; 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液； 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以石油醚(60-90°C )_醋酸乙酯(15-20 2-5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光 灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60°C )_甲酸乙酯-甲酸(12-18 2-8 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至 Iml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤 过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7-11 1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。本专利技术的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18_24小 时，再加甲醇，回流3-5小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml 使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水 洗涤2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲 醇稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与 4 μ 1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(10-15 6-9 1_3)10°C下 放置10-15小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C 加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫 描，波长Xs = 530nm, λΕ = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计 算，即得。本专利技术质量控制方法中所述的白龙片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等 各种剂型均能适用于本专利技术。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作详细描述。实施例1，包括以下鉴别和含量 测定方法。本专利技术的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100 μ m;斜纹肌纤 维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色， 呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽 大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23. 4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸 取对照品溶液4μ 1、供试品8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (8:5: 0.5-0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(17 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)为展开剂，展开，取出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量测定方法，其特征在于：本专利技术的鉴别方法是以下方法中的一种或几种：１）将白龙片研细，置于显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径６０－１００μｍ；斜纹肌纤维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径４－３６（－６６）μｍ；木纤维呈束，淡黄色，呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长１１２－３７０μｍ，直径１６－４４μｍ，纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。２）取白龙片６ｇ，研细，加浓度为２３．４％的稀盐酸５ｍｌ使润湿，加醋酸乙酯４０ｍｌ，超声处理３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液４μ１、供试品溶液８μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲酸（７－９∶４－６∶０．５－１．０）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以０．１％２，４－二硝基本肼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。３）取白龙片３ｇ，研细，加乙醚１５ｍｌ，密塞，超声处理１５分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材２ｇ，研细，加乙醚１５ｍｌ，密塞，超声处理１５分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯１ｍｌ使溶解，制成川穹对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液５μｌ、对照品溶液５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（６０－９０℃）－醋酸乙酯（１５－２０∶２－５）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。４）取白龙片３ｇ，研细，加甲醇３０ｍｌ，加热回流３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各４μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（３０－６０℃）－甲酸乙酯－甲酸（１２－１８∶２－８∶１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。５）取白龙片６ｇ，研细，加氯仿３０ｍｌ，密塞，超声处理２０分钟，滤过，滤液浓缩至１ｍｌ，作为供试品溶液；另取地龙对照药材１ｇ，研细，加氯仿３０ｍｌ，密塞，超声处理２０分钟，滤过...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田新平，韩勇，
申请(专利权)人：田新平，韩勇，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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