一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法技术

本发明专利技术属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，以玄参、麦冬、菝葜皂苷元为对照品，薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有玄参、麦冬、菝葜皂苷元成分；以甘草酸单铵盐为对照品，高效液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸的含量；使质量标准较为完善，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中成药的
，涉及以中药材为原料制成的一种中药制剂小儿止 嗽糖浆的质量控制方法。
技术介绍
小儿止嗽糖浆是一种经典中成药，卫生部药品标准中药成方制剂第十五册中，卫 生部标准WS3-B-2832-98记载处方及质量标准处方玄参200g 麦冬 200g 胆南星 200g杏仁水 I8Oml 槟榔(焦)I5Og 桔梗 I5Og竹茹150g 桑白皮 150g 天花粉 150g川贝母 150g 瓜萎子 150g 甘草 150g紫苏子(炒)IOOg 知母 IOOg 紫苏叶油0. 32ml制法以上十五味，玄参、麦冬、胆南星、槟榔、竹茹、桑白皮、天花粉、瓜蒌子、甘草 水煮二次，浓缩至适量。桔梗、川贝母、紫苏子、知母用60%乙醇渗漉，漉液备用。将水煮浓缩 液、乙醇渗漉液合并混勻，静置，吸取上清液，沉淀加60%乙醇混勻，静置，吸取上清液，余液 滤除沉淀与上清液合并，回收乙醇至适量，加入用乙醇溶解的紫苏叶油、杏仁水、适量的单 糖浆及苯甲酸钠(按应出液数的0.3%用水溶解)，混勻，静置，滤过，调整总量至14560ml， 灌装，即得。目前有关与卫生部标准WS3-B-2832_98记载处方不同，配比不同，功效相同 的文献有很多如西安碑林药业股份有限公司，申请日1998. 07. 2，申请(专利)号 CN03108056. 1，“一种治疗小儿咳喘的中药及其制备方法”一种治疗小儿咳喘的中药，其特 征在于所述的治疗小儿咳喘的中药是由下述的重量配比的原料制成的药剂麻黄20-40 份川贝母20-40份苦杏仁40-60份黄芩40-60份天竺黄40-60份紫苏子50-70份僵蚕 50-70份山楂50-70份莱菔子50-70份石膏90-110份鱼腥草110-130份细辛3_6份茶 叶4-6份甘草20-40份桔梗40-60份，本专利技术具有清热宣肺，化痰止咳，降逆平喘功效。但是尚未见与上述公开的卫生部标准WS3-B-2832-98小儿止嗽糖浆处方相同，配 比相同，功效相同的产品标准的改进的文献，现有技术的标准中还存在鉴别项目、鉴别手 段、含量测定方法不完善等缺点，为提高中药的产品质量，需要完善产品质量标准。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于克服现有技术的小儿止嗽糖浆标准不足之处，提供一种能够 定性、定量检测药物成分的小儿止嗽糖浆的质量控制方法。为了达到本专利技术的目的采用的技术方案是一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控 制方法，其中所述的药物配方由中药材玄参14g 麦冬14g 胆南星14g 杏仁腈溶液12ml焦槟榔IOg 桔梗IOg 竹茹IOg 桑白皮IOg天花粉IOg 川贝母IOg瓜篓子IOg 甘草IOg炒紫苏子7g 知母7g 紫苏叶油0.02ml组成，以上十五味，玄参、麦冬、胆南 星、槟榔、竹茹、桑白皮、天花粉、瓜篓子、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过， 浓缩至适量；桔梗、川贝母、紫苏子、知母粉碎成粗粉，照中国药典一部附录I 0流浸膏剂与 浸膏剂项下的方法，用60%乙醇作溶剂，浸渍观小时后渗漉，收集漉液187ml，备用；将水煎 浓缩液、乙醇渗漉液合并，混勻，静置，取上清液，沉淀加60 %乙醇混勻，静置，取上清液，余 液滤除沉淀与上清液合并，回收乙醇至适量，加入用乙醇溶解的紫苏叶油、杏仁腈溶液、适 量的单糖菜，按应出液数的45%以上及苯甲酸钠用水溶解，混勻，静置，滤过，调整总量 至1000ml，灌装，即得，其特征在于其方法的步骤是(1)以玄参、麦冬、菝葜皂苷元为对照品，薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是 否含有玄参、麦冬、菝葜皂苷元成分；(2)以甘草酸单铵盐为对照品，高效液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸 的含量。所述的中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其特征在于所述的薄层色谱法 鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有玄参成分的方法为取本品30ml，用乙醚振摇提取2次， 每20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸 干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20ml，加热回 流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法 试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照药材溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-甲醇为展开剂，三氯甲烷甲醇=5 1，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液， 加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑占.所述的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有麦冬成分的方法为取本品 30ml，加三氯甲烷20ml及盐酸2ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，水液用三氯甲烷振摇 提取2次，每次IOml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液； 另取麦冬对照药材lg，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-丙酮为展开剂，三氯甲烷丙酮=4 1，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加 热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有菝葜皂苷元成分的方法为 取本品30ml，浓缩至约15ml，通过DlOl型大孔吸附树脂柱，内径1cm，柱高12cm，以水50ml 洗脱，弃去水洗脱液，再用30%甲醇50ml洗脱，弃去30%甲醇洗脱液，继用70%甲醇50ml 洗脱，收集洗脱液，加盐酸anl，加热回流1小时，蒸至anl，加水20ml，用乙酸乙酯振摇提取 2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取 菝葜皂苷元对照品适量，加乙酸乙酯制成每Iml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色 谱法试验，吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮为展开 剂，甲苯丙酮=9 1，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。所述的中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其特征在于以甘草酸单铵盐为对照品，液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸的含量的方法为(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸为流动相，甲醇0.2mol/L醋酸铵溶液冰醋酸= 67 33 1;检测波长为250nm;理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000;(2)对照品溶液的制备取甘草酸单铵盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 Iml含0. Img的溶液，即得，折合成甘草酸为0. 09795mg ；(3)供试品溶液的制备精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇适量，摇勻，用 甲醇稀释至刻度，摇勻，离心，取上清液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪， 测定，即得；本品每Iml含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于0. 12mg专利技术有益效果质量标准中设置的以玄参、麦冬、菝葜皂苷元为对照品，薄层色谱 法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：玄参１４ｇ　麦冬１４ｇ　胆南星１４ｇ　杏仁腈溶液１２ｍｌ焦槟榔１０ｇ　桔梗１０ｇ　竹茹１０ｇ　桑白皮１０ｇ天花粉１０ｇ　川贝母１０ｇ　瓜篓子１０ｇ　甘草１０ｇ炒紫苏子７ｇ知母７ｇ　紫苏叶油０．０２ｍｌ组成，以上十五味，玄参、麦冬、胆南星、槟榔、竹茹、桑白皮、天花粉、瓜篓子、甘草加水煎煮二次，每次２小时，合并煎液，滤过，浓缩至适量；桔梗、川贝母、紫苏子、知母粉碎成粗粉，照中国药典一部附录ＩＯ流浸膏剂与浸膏剂项下的方法，用６０％乙醇作溶剂，浸渍２８小时后渗漉，收集漉液１８７ｍｌ，备用；将水煎浓缩液、乙醇渗漉液合并，混匀，静置，取上清液，沉淀加６０％乙醇混匀，静置，取上清液，余液滤除沉淀与上清液合并，回收乙醇至适量，加入用乙醇溶解的紫苏叶油、杏仁腈溶液、适量的单糖浆，按应出液数的４５％以上及苯甲酸钠３ｇ用水溶解，混匀，静置，滤过，调整总量至１０００ｍｌ，灌装，即得，其特征在于：其方法的步骤是：（１）以玄参、麦冬、菝葜皂苷元为对照品，薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有玄参、麦冬、菝葜皂苷元成分；（２）以甘草酸单铵盐为对照品，高效液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材玄参14g 麦冬14g 胆南星14g 杏仁腈溶液12ml焦槟榔IOg 桔梗IOg 竹茹IOg 桑白皮IOg天花粉IOg 川贝母IOg瓜篓子IOg 甘草IOg炒紫苏子7g 知母7g 紫苏叶油0. 02ml组成，以上十五味，玄参、麦冬、胆南星、 槟榔、竹茹、桑白皮、天花粉、瓜篓子、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，浓缩 至适量；桔梗、川贝母、紫苏子、知母粉碎成粗粉，照中国药典一部附录IO流浸膏剂与浸膏 剂项下的方法，用60%乙醇作溶剂，浸渍观小时后渗漉，收集漉液187ml，备用；将水煎浓 缩液、乙醇渗漉液合并，混勻，静置，取上清液，沉淀加60 %乙醇混勻，静置，取上清液，余液 滤除沉淀与上清液合并，回收乙醇至适量，加入用乙醇溶解的紫苏叶油、杏仁腈溶液、适量 的单糖浆，按应出液数的45%以上及苯甲酸钠3g用水溶解，混勻，静置，滤过，调整总量至 1000ml，灌装，即得，其特征在于其方法的步骤是(1)以玄参、麦冬、菝葜皂苷元为对照品，薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含 有玄参、麦冬、菝葜皂苷元成分；(2)以甘草酸单铵盐为对照品，高效液相色谱法检测小儿止嗽糖浆处方中甘草酸的含量。2.根据权利要求1所述的中药制剂小儿止嗽糖浆的质量控制方法，其特征在于所述 的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有玄参成分的方法为取本品30ml，用乙醚 振摇提取2次，每20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，分 取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇 20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，同法制成对照药材溶液；照 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照药材溶液2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以三氯甲烷-甲醇为展开剂，三氯甲烷甲醇=5 1，展开，取出，晾干，喷以5%香草 醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点；所述的薄层色谱法鉴别小儿止嗽糖浆处方中是否含有麦冬成分的方法为取本品 30ml，加三氯甲烷20ml及盐酸2ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，水液用三氯甲烷振摇 提取2次，每次IOml，合并三氯甲烷液，蒸干，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈坚，王磊，赵艳，李林，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：12