一种二巯基丙磺酸钠的制造及纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种效果好，成本低，质量高，操作简便的生产解毒药二巯基丙磺酸钠的巯基制造方法及该产品的精制方法。本发明专利技术以１份氢氧化钾、２－５份水放入反应锅中搅拌下通入硫化氢气体，然后加入二溴丙烷磺酸钠常温反应８－１２小时后滴加冰醋酸调节ｐＨ４－５后过滤得二巯基丙磺酸钠粗品，用１５－２０倍量的乙醇加热脱色过滤，滤液冷却结晶干燥后得解毒药二巯基丙磺酸钠。其反应步骤包括溴化反应、中和反应、巯基化反应、成盐反应、脱铅盐粗品以及粗品纯化等。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备巯基丙磺酸钠的改进方法及它的纯化方法。
技术介绍
2，3-二巯基现磺酸钠是目前世界上较有效的汞、砷、铜、镉等重金属的解毒药物，它的结构式如下CH2SHCHSHCH2SO3Na现有技术采用如下步骤实施采用无水乙醇与金属钠反应，再通硫化氢来制备硫氢化钠醇溶液，然后加入乙醚析出硫氢化钠，过滤，再配成硫氢化钠水溶液后，加入二溴丙烷磺酸钠溶液中反应得二巯基丙烷磺酸钠。由于金属钠及乙醚均是危险品，对工厂大量生产，设备要求高危险性大且成本高，由于产品纯化方法不理想，致使产品含量仅为95％以下。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种效果好，成本低，质量高，操作简便的生产解毒药二巯基丙磺酸钠的巯基制造方法。本专利技术的另一目的提供一种该产品的精制方法。本专利技术通过下列步骤实施 将氢氧化钾1份、水25份放入反应锅中搅拌下通入硫化氢气体，然后加入二溴丙烷磺酸钠常温反应8-12小时后滴加冰醋酸调节PH4-5后过滤得二巯基丙磺酸钠粗品，用15-20倍量的乙醇加热脱色过滤，滤液冷却结晶干燥后得解毒药“二巯基丙磺酸钠”。它的反应式如下1、溴化反应反应瓶中加入丙烯磺酸钠，加入3-5倍水，常温下滴加溴素，加毕，反应30分钟再滴加20％碳酸钠使PH至6-7，即得二溴丙磺酸钠溶液。2、中和反应 将硫化钠放入反应瓶中，滴加盐酸生成硫化氢气体，硫化氢气体慢慢通入备有氢氧化钾和水的反应瓶中，在10℃左右生成硫氢化钾。3、巯基化反应硫氢化钾溶液加入二溴丙磺酸钠溶液中，反应8小时，滴加冰醋酸使PH＝5、50C下得二巯基丙磺酸溶液。4、成盐反应 将醋酸铅加水溶解，在60℃下加到上述得到的二巯基丙磺酸溶液中，反应1小时，过滤得二巯基丙磺酸铅盐。5、脱铅盐粗品 将铅盐加入反应瓶中，再加入7-10倍量的乙醇，通硫化氢气体脱铅，再加入活性炭脱色、过滤，滤液放入反应瓶中真空除去硫化氢气体，在60-70℃下慢慢加入碳酸钠细粉，调节PH至4-5，滤液冷却至10℃以下，析出结晶，过滤得粗品。6、粗品纯化重结晶采用多次分部结晶方法。本专利技术采用下列纯化方法重结晶溶剂为乙醇或丙酮或醋酸乙酯。巯基丙磺酸钠粗品加入乙醇，加热溶解，然后加活性炭脱色，过滤，放置5-10分钟有沉淀物或结晶片状物出现，即过滤，重复数次，最后一次在10℃左右放置过夜结晶析出，过滤，干燥，该产品含量高达96-98％以上，各种指标符合药典要求。所用原料及规格序号码 原料名称 规格 来源1 丙烯磺酸钠一级品，》95％山东红旗化工厂2 溴素 进口 进口3碳酸钠 CP级 上海4 碳酸氢钠 CP级 上海试剂站5 氢氧化钾 CP级 上海试剂站6 30％盐酸 工业 上海7硫化钠 工业 上海8冰醋酸 工业 上海9醋酸铅 CP级 上海试剂站10 无水乙醇 药用 上海试剂站11乙醇 95％药用上海12 活性碳 药用 上海活性碳厂具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但不限制本专利技术。实施例1二溴丙磺酸钠溶液的制备7.5克丙烯磺酸钠，加入30克水，在10℃以下慢慢滴加7.8克溴素，加毕后反应30分钟，滴加20％碳酸钠，使PH调至6-7即得二溴丙磺酸钠溶液。实施例2硫氢化钾溶液的制备将1份氢氧化钾加入到2.5-4.0份蒸馏水中，搅拌使氢氧化钾溶解，再将硫化氢气体通入氢氧化钾水溶液中，即得硫氢化钾溶液。实施例3巯基化反应；将上述所得的硫氢化钾溶液滴加入二溴丙烷磺酸钠溶液中，室温搅拌8-12小时后放置过夜，然后慢慢滴加冰醋酸调节PH至4-5，过滤，除去醋酸钠，得二巯基丙磺酸溶液。实施例4成盐将13克醋酸铅加入32.5克水溶解，在60℃下加入二巯基丙磺酸溶液，反应1小时沉淀析出，然后过滤得二巯基丙磺酸铅盐。实施例5脱盐得粗产品将铅盐放入反应瓶中，加入8倍量的无水乙醇，再通硫化氢气体，使脱铅完毕，加少量活性恢脱色，然后过滤，滤液放入反应瓶中真空脱去硫化氢气体，然后在50-60℃下慢慢加入碳酸氢钠细粉，调PH至4.4，滤液冷却至10℃以下析出结晶，过滤得二巯基丙磺酸钠粗品。实施例6纯化巯基丙磺酸钠料品1份加入15-20倍量的乙醇，加热溶解，然后加入10％活性炭脱色，过滤，放置5-10分钟有絮状物及沉淀物产生，过滤，除去絮状物杂质，这样方法重复3-4次，最后一次在10℃左右放置过夜，过滤，干燥。该产品含量高于96-98％以上，各种指标符合药典要求。采用同样重结晶方法选择溶剂可用醋酸乙酯或丙酮，最后二巯基丙磺酸钠的含量同样在96-98％以上。权利要求1.一种由乙醇与金属钠反应再通过硫化氢制成硫氢化钠水溶液，再加入二溴丙烷磺酸钠溶液中反应制得二硫基丙磺酸钠方法其特征在于硫氢化钾溶液加到二溴丙烷磺酸钠溶液中反应得到二巯基丙磺酸钠再精制得纯产品。2.根据权利要求1所述二巯基丙磺酸钠方法其特征在于氢氧化钾∶水＝1∶2.5-4.03.根据权利要求2所述二巯基丙磺酸钠方法其特征在于所用的水为普通水或蒸馏水。4.根据权利要求1所述二巯基丙磺酸钠方法其特征在于氢氧化钾水溶液中通硫化氢的反应温度为0-35℃。5.根据权利要求1所述二巯基丙磺酸钠方法其特征在于二巯基丙烷磺酸钠用乙醇或醋酸乙酯或丙酮作溶剂进行分部结晶纯化。全文摘要本专利技术涉及一种效果好，成本低，质量高，操作简便的生产解毒药二巯基丙磺酸钠的巯基制造方法及该产品的精制方法。本专利技术以1份氢氧化钾、2－5份水放入反应锅中搅拌下通入硫化氢气体，然后加入二溴丙烷磺酸钠常温反应8－12小时后滴加冰醋酸调节pH4－5后过滤得二巯基丙磺酸钠粗品，用15－20倍量的乙醇加热脱色过滤，滤液冷却结晶干燥后得解毒药二巯基丙磺酸钠。其反应步骤包括溴化反应、中和反应、巯基化反应、成盐反应、脱铅盐粗品以及粗品纯化等。文档编号C07C323/00GK1432566SQ02110530公开日2003年7月30日 申请日期2002年1月10日 优先权日2002年1月10日专利技术者王春煜 申请人:王春煜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由乙醇与金属钠反应再通过硫化氢制成硫氢化钠水溶液，再加入二溴丙烷磺酸钠溶液中反应制得二硫基丙磺酸钠方法其特征在于硫氢化钾溶液加到二溴丙烷磺酸钠溶液中反应得到二巯基丙磺酸钠再精制得纯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王春煜，
申请(专利权)人：王春煜，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]