一种6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及医药及农药中间体技术领域，具体涉及一种6,6,6‑三氟己烷‑2‑酮的合成方法，包括：在氮气保护下，加入溶剂、三氟甲基三甲基硅烷和氟化物；保持低温条件下，加入5‑溴正戊炔；升至室温，再与水反应1h‑2h，反应毕得到粗品，粗品经后处理即可得到6,6,6‑三氟己烷‑2‑酮。本发明专利技术通过以5‑溴正戊炔为原料，先与三氟甲基三甲基硅烷发生亲核反应，再与水加成即可得到目标化合物。一方面，本发明专利技术的合成方法利用三氟甲基三甲基硅烷引入三氟甲基，不需要使用高成本的N‑甲氧基‑N‑甲基乙酰胺，利于工业化量产。另一方面，由于合成步骤中是与水加成反应，基于马氏规则，使加成反应定向生成6,6,6‑三氟己烷‑2‑酮，减少了副产物的生成，提高了目标化合物的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药及农药中间体，尤其涉及一种6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法。

技术介绍

1、三氟甲基是一种重要的基团，具有高脂溶性、良好的代谢稳定性、高生物利用度，目前有较多的医用药物和农药化合物中都含有三氟甲基基团，但是该类化合物的合成工艺并不成熟。以常见的三氟己醇为例，现有技术以1,2-二溴乙烷为原料，与镁屑、三氟溴丁烷反应，之后与乙醛加成得到目标产物三氟己醇。但是该工艺路线的收率仅为20%-30%。显然，该合成方法的收率过低，导致产品的生产成本大幅提高，无法应用于工业化量产。

2、同样地，6,6,6-三氟己烷-2-酮也是含有三氟甲基基团的重要中间体化合物。目前，现有技术的合成方法以1-溴-4,4,4-三氟丁烷为原料，和镁屑反应做成格氏试剂，再与n-甲氧基-n-甲基乙酰胺反应得到目标化合物。该合成方法为了阻止副产物叔醇的生成，使用了昂贵的n-甲氧基-n-甲基乙酰胺。纯度为98%的n-甲氧基-n-甲基乙酰胺，按克计价的小包装，45g需要445元；若按公斤计价的中等包装，每公斤在1700-2500元之间，这就导致量产的成本过高，故上述合本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述溶剂包括四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、乙醚或丙腈中的任一种或多种。

3.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述低温条件为−20℃~−15℃。

4.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述三氟甲基三甲基硅烷与氟化物的摩尔比为5:1~5:2。

5.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述5...

【技术特征摘要】

1.一种6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述溶剂包括四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、乙醚或丙腈中的任一种或多种。

3.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述低温条件为−20℃~−15℃。

4.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述三氟甲基三甲基硅烷与氟化物的摩尔比为5:1~5:2。

5.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述5-溴正戊炔与三氟甲基三甲基硅烷的摩尔比为1:1~2。

6.如权利要求1所述的6,6,6-三氟己烷-2-酮的合成方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振军，彭立，谭立军，
申请(专利权)人：阜新瑞宁化工有限公司，
类型：发明
国别省市：