【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学，具体涉及一种发酵法制备的雄烯二酮中多种甾体化合物杂质的气相色谱检测方法。
技术介绍
1、雄烯二酮，androstendione，简称4-ad，化学名称为雄甾-4-烯-3，17-二酮，分子式：c19h26o2，分子量：286.4，结构式如式ⅰ所示。雄烯二酮能够作为重要中间体用以合成其他多种品类的激素类药物，是我司生产上市售卖的达那唑原料药的主要中间体。
2、
3、甾体化合物是一大类具有环戊烷多氢菲四环结构，称为甾烷母核的萜类脂有机物的总称，广泛存在于自然界中，几乎所有的生物都能生物合成甾类化合物。雄烯二酮的获取主要以甾体化合物为中间体，通过微生物发酵，并经过反复溶解、结晶，最后经干燥得到雄烯二酮。其中所采用的甾体化合物主要包含有β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇，各甾醇的结构如式ⅱ所示。
4、
5、通过微生物发酵法所得的雄烯二酮中会残留有一定量的甾体化合物杂质，而残留的甾体化合物杂质可能会被进一步带入到达那唑原料药中，从而影响上市售卖的达那唑原料药的质量，并进一步...
【技术保护点】
1.一种发酵法制备的雄烯二酮中有关物质的气相色谱检测方法，包括以下步骤：分别取分离度溶液、供试品溶液进样，按气相色谱条件进行检测，记录色谱图，按峰面积归一化法计算单个杂质及总杂质的检出量；
2.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent HP-5，规格为30m×0.32mm 0.5μm。
3.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，供试品溶液的配制方法为：取雄烯二酮适量，精密称定，加溶剂使溶解并定量稀释制成每1ml中约含雄烯二酮10mg的溶液，作为供试品溶液；
4.根据权利要求3所述的气相...
【技术特征摘要】
1.一种发酵法制备的雄烯二酮中有关物质的气相色谱检测方法，包括以下步骤：分别取分离度溶液、供试品溶液进样，按气相色谱条件进行检测，记录色谱图，按峰面积归一化法计算单个杂质及总杂质的检出量；
2.根据权利要求1所述的气相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为agilent hp-5，规格为30m×0.32mm 0.5μm。
3.根据权利要求1所述的气相色谱...
【专利技术属性】
技术研发人员：张星海，俞波，郭励梁，
申请(专利权)人：南京联智医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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