一种间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种间苯三酚注射液中氧化降解杂质的检测方法，属于药物检测技术领域。该方法以高效液相色谱法，搭配十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，对易引起间苯三酚注射液颜色变化的多种氧化降解杂质进行检测。以氧化杂质制成的混合溶液来判定各个杂质间的分离度，均不得低于1.5；取间苯三酚注射液适量，制备供试品溶液；取间苯三酚杂质S对照品溶液适量，制备杂质S对照品溶液；取间苯三酚对照品适量，制备间苯三酚对照品溶液。然后用加校正因子的杂质S对照品法对氧化杂质I和V的含量进行测定；采用加校正因子的间苯三酚对照品法对氧化杂质Ⅲ的含量进行测定。本发明专利技术可以准确测定出间苯三酚注射液中氧化降解杂质的含量，进而确定药品的质量，为严格控制间苯三酚注射液中氧化杂质的含量提供了有效可行的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物质量控制，具体涉及间苯三酚注射液有关物质中氧化杂质的检测方法。

技术介绍

1、间苯三酚是亲肌性解痉药，能直接作用于胃肠道和泌尿生殖道的平滑肌。与其他类型的平滑肌解痉药相比，间苯三酚不具有抗胆碱作用，在发挥解除痉挛作用的同时，不会产生一系列抗胆碱样的副作用，对心血管功能也没有不良影响，不会引起心率加快、低血压、心律失常等症状，故在临床使用上非常广泛。因其具备3个酚羟基，容易被氧气氧化，生成醌类或者更复杂的氧化降解产物，导致注射液的颜色发生改变，影响药物的质量，降低药效，增加毒性和发生不良反应的风险。《中国药典2020版》未收载间苯三酚注射液有关物质的检测方法，《欧洲药典》11.0虽收载了间苯三酚原料药有关物质的检测方法，但未给出氧化杂质结构和其具体的检测方法。

2、经检索国内外现有技术，尚未发现间苯三酚注射液中氧化杂质详细结构和检测方法的文献报道。

技术实现思路

1、鉴于现有技术的不足，为了更好地检测间苯三酚注射液中的氧化杂质，本专利技术提供了一种同时检测间苯三酚注射液中多种氧化杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于包括：

2.如权利要求1所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于，分离条件如下：

3.如权利要求2所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于，第一流动相的制备方法如下：称取磷酸二氢钾1.36g，加纯化水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH至3.0，然后取970ml，加30ml的乙腈，混合均匀即得。

4.如权利要求2所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序如下表：

5.如权利要求2所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于：系统...

【技术特征摘要】

1.一种间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于包括：

2.如权利要求1所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于，分离条件如下：

3.如权利要求2所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于，第一流动相的制备方法如下：称取磷酸二氢钾1.36g，加纯化水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节ph至3.0，然后取970ml，加30ml的乙腈，混合均匀即得。

4.如权利要求2所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序如下表：

5.如权利要求2所述的间苯三酚注射液中氧化杂质的检测方法，其特征在于：系统适用性良好，各氧化杂质之间的分离度均＞1.5；专属性良好(空白溶剂、空白注射液、杂质等均不干扰氧化杂质的检测)；检测灵敏度高(检测限均不超过0.0026％；定量限均不超过0.0074％)；线性关系良好(相关系数r...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊小平，向婕瑜，文理想，代雯秀，卢念红，谭宇航，
申请(专利权)人：重庆药谷制药有限公司，
类型：发明
国别省市：