一种氟尼辛的制备方法技术

技术编号:46551419 阅读:0 留言:0更新日期:2025-10-10 21:11
本发明专利技术公开了一种2‑(2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺基)烟酸(氟尼辛)的制备方法。以2‑甲基‑3‑氯苯胺为原料,经重氮上碘、三氟甲基化、氨解得到2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺中间体,最后与2‑氯烟酸偶联四步反应合成氟尼辛。本过程得到的氟尼辛为类白色固体,纯度98%,整个过程的总收率为49.6%。本发明专利技术具体限定氟尼辛的制备方法,在获得高产率的前提下,整体步骤操作简单,易于制作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于非甾体抗炎药的生产方法领域,具体地说,本专利技术涉及一种氟尼辛的制备方法


技术介绍

1、非甾体抗炎药是一些使用最广泛的治疗药物,不仅是治疗炎症的药物,也是镇痛和解热的药物,它们被广泛用于治疗各种人类和动物疾病,包括疼痛和炎症。氟尼辛作为其中的代表之一,是一种用于兽药的非麻醉性、非甾体类抗炎药,广泛用于马和其他牲畜治疗肌肉疼痛、关节疾病、炎症性疾病。

2、氟尼辛分子与增溶剂葡甲胺分子以1:1的形式结合形成氟尼辛葡甲胺,氟尼辛葡甲胺同属一种新型的非甾体抗炎药,属于环氧化酶抑制剂。兽医临床上单独或与抗生素联合使用来治疗牛以及猪的内脏绞痛、骨骼的疼痛、发热以及炎症。还可以用于动物因感染引起的急性炎症的治疗,如母猪乳房炎、子宫炎以及无乳综合征。

3、目前,中国专利cn113372264a公开了一种氟尼辛的制备方法,该方法以3,4-二氯甲苯、四氯化碳以及三氯化铝作为起始原料,依次通过亲电取代,卤素交换,硝化,加氢还原,碳氮偶联进而得到了氟尼辛,制备过程中产物收率高,纯度较好。但该法在氟氯交换时使用氟化氢,具有一定的毒性和腐蚀性,本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氟尼辛的制备方法,其特征在于:以2-甲基-3-氯苯胺为原料,经重氮上碘、三氟甲基化、氨解得到2-甲基-3-三氟甲基苯胺中间体,最后与2-氯烟酸偶联四步反应合成氟尼辛;具体合成路线如下:

2.如权利要求1所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于:重氮上碘反应时,重氮化试剂选择盐酸、硫酸、亚硝酸钠中的任一种或两种以上以任意比混合的混合物,反应温度控制范围为0-5℃。

3.如权利要求2所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于重氮上碘反应时,以30%硫酸和亚硝酸钠为重氮化试剂;所用试剂30%硫酸的体积与2-甲基-3-氯苯胺的质量的比值范围为5.0-10.0mL:1.0g;所述...

【技术特征摘要】

1.一种氟尼辛的制备方法,其特征在于:以2-甲基-3-氯苯胺为原料,经重氮上碘、三氟甲基化、氨解得到2-甲基-3-三氟甲基苯胺中间体,最后与2-氯烟酸偶联四步反应合成氟尼辛;具体合成路线如下:

2.如权利要求1所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于:重氮上碘反应时,重氮化试剂选择盐酸、硫酸、亚硝酸钠中的任一种或两种以上以任意比混合的混合物,反应温度控制范围为0-5℃。

3.如权利要求2所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于重氮上碘反应时,以30%硫酸和亚硝酸钠为重氮化试剂;所用试剂30%硫酸的体积与2-甲基-3-氯苯胺的质量的比值范围为5.0-10.0ml:1.0g;所述亚硝酸钠的水溶液浓度范围为30-40%;所用的亚硝酸钠与2-甲基-3-氯苯胺的物质的量的比值范围为1.0-1.2:1.0。

4.如权利要求1所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于重氮上碘分解反应时,碘代试剂选择碘化钾,所用的碘化钾与2-甲基-3-氯苯胺的物质的量的比值为范围为1.0-1.2:1.0;反应温度控制范围为20-50℃,经重氮上碘分解反应后获得2-氯-6-碘甲苯。

5.如权利要求4所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于三氟甲基化反应时,以三氟乙酸钾为三氟甲基化试剂,所用的三氟甲基化试剂与2-氯-6-碘甲苯的物质的量的比值为3.5:1.0。

6.如权利要求5所述的氟尼辛的制备方法,其特征在于三氟甲基化反应时,以氧化亚铜为催化剂,所用催化剂与2-氯-6-碘甲苯的物质的量的比值为0.4...

【专利技术属性】
技术研发人员:李世云鲍晓军陈兴权文彬王博闻
申请(专利权)人:清源创新实验室
类型:发明
国别省市:

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