【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学物质制备,特别涉及永固紫硝化,具体为一种永固紫硝化生产方法。
技术介绍
1、永固紫(permanent violet)是一种性能优异的重要有机颜料,永固紫的生产在国内已有成熟的工艺,生产过程中的关键步骤是通过中间体3-硝基-n-乙基咔唑的合成,该步骤主要通过n-乙基咔唑的硝化反应实现;n-乙基咔唑为一种容易硝化的物质,研究表明,硝酸浓度过低、反应温度过低硝化反应进行缓慢易造成反应不完全;而硝酸浓度过高、反应温度提高则硝化反应速度加快但易造成多硝化,导致副产物增加;而国内永固紫生产行业中,硝化反应普遍采用传统的釜式间歇化生产工艺。
2、该生产工艺存在在一系列显著的技术问题和缺陷:
3、1、反应启动缓慢,反应时间长,在生产过程中,滴加硝酸需要6~8小时,滴加完成还需继续搅拌10~12小时,完成一批料往往需要24小时,
4、2、反应不完全,原材料消耗量大,副反应多,主产物收率低,受限于传质效率和反应动力学,即使经过长时间反应,最终体系中仍残留有未反应的原料(2%以上n-乙基咔唑),硝化物的
...【技术保护点】
1.一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:所述方法通过硝化系统实现,所述硝化系统包括溶料釜(1),所述溶料釜(1)的顶部设有咔唑进料管(5)和溶剂进料管(6),所述溶料釜(1)的底部出料口通过管路连接硝化釜(2),所述硝化釜(2)的外壁包裹有硝化釜夹套,所述硝化釜(2)的底部出料口连接有反应液管(7),所述反应液管(7)与硝酸进料管(8)连接,所述反应液管(7)位于硝酸进料管(8)后端设有高速分散泵(3),所述反应液管(7)接入管式反应器(4)中,所述管式反应器(4)的顶部出口接入硝
...【技术特征摘要】
1.一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:所述方法通过硝化系统实现,所述硝化系统包括溶料釜(1),所述溶料釜(1)的顶部设有咔唑进料管(5)和溶剂进料管(6),所述溶料釜(1)的底部出料口通过管路连接硝化釜(2),所述硝化釜(2)的外壁包裹有硝化釜夹套,所述硝化釜(2)的底部出料口连接有反应液管(7),所述反应液管(7)与硝酸进料管(8)连接,所述反应液管(7)位于硝酸进料管(8)后端设有高速分散泵(3),所述反应液管(7)接入管式反应器(4)中,所述管式反应器(4)的顶部出口接入硝化釜(2)顶部。
3.根据权利要求1所述的一种永固...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈祖新,
申请(专利权)人:山西豪仑科化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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