一种永固紫硝化生产方法技术

技术编号:46427874 阅读:8 留言:0更新日期:2025-09-19 20:34
本发明专利技术公开了一种永固紫硝化生产方法,涉及化学物质制备技术领域,包括以下步骤:将N‑乙基咔唑均匀溶解在惰性有机溶剂中,制得A组份注入硝化釜中;取硝酸作为B组分,B组分通过管路接入硝化釜的反应液管;B组分与来自硝化釜的反应液混合,通过高速分散泵分散为微细颗粒,进入管式反应器中;混合物料在通过管式反应器外夹套降温,降温后的混合物料回到硝化釜中,实现循环,继续搅拌反应;回收物料,降温,静置分层后弃取上层的废酸,下层溶剂层冷却结晶过滤,得到硝化产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学物质制备,特别涉及永固紫硝化,具体为一种永固紫硝化生产方法


技术介绍

1、永固紫(permanent violet)是一种性能优异的重要有机颜料,永固紫的生产在国内已有成熟的工艺,生产过程中的关键步骤是通过中间体3-硝基-n-乙基咔唑的合成,该步骤主要通过n-乙基咔唑的硝化反应实现;n-乙基咔唑为一种容易硝化的物质,研究表明,硝酸浓度过低、反应温度过低硝化反应进行缓慢易造成反应不完全;而硝酸浓度过高、反应温度提高则硝化反应速度加快但易造成多硝化,导致副产物增加;而国内永固紫生产行业中,硝化反应普遍采用传统的釜式间歇化生产工艺。

2、该生产工艺存在在一系列显著的技术问题和缺陷:

3、1、反应启动缓慢,反应时间长,在生产过程中,滴加硝酸需要6~8小时,滴加完成还需继续搅拌10~12小时,完成一批料往往需要24小时,

4、2、反应不完全,原材料消耗量大,副反应多,主产物收率低,受限于传质效率和反应动力学,即使经过长时间反应,最终体系中仍残留有未反应的原料(2%以上n-乙基咔唑),硝化物的生成量较多(15%左本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:所述方法通过硝化系统实现,所述硝化系统包括溶料釜(1),所述溶料釜(1)的顶部设有咔唑进料管(5)和溶剂进料管(6),所述溶料釜(1)的底部出料口通过管路连接硝化釜(2),所述硝化釜(2)的外壁包裹有硝化釜夹套,所述硝化釜(2)的底部出料口连接有反应液管(7),所述反应液管(7)与硝酸进料管(8)连接,所述反应液管(7)位于硝酸进料管(8)后端设有高速分散泵(3),所述反应液管(7)接入管式反应器(4)中,所述管式反应器(4)的顶部出口接入硝化釜(2)顶部。...

【技术特征摘要】

1.一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种永固紫硝化生产方法,其特征在于:所述方法通过硝化系统实现,所述硝化系统包括溶料釜(1),所述溶料釜(1)的顶部设有咔唑进料管(5)和溶剂进料管(6),所述溶料釜(1)的底部出料口通过管路连接硝化釜(2),所述硝化釜(2)的外壁包裹有硝化釜夹套,所述硝化釜(2)的底部出料口连接有反应液管(7),所述反应液管(7)与硝酸进料管(8)连接,所述反应液管(7)位于硝酸进料管(8)后端设有高速分散泵(3),所述反应液管(7)接入管式反应器(4)中,所述管式反应器(4)的顶部出口接入硝化釜(2)顶部。

3.根据权利要求1所述的一种永固...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈祖新
申请(专利权)人:山西豪仑科化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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