一种药辅级异丙醇的制备工艺制造技术

技术编号:45858314 阅读:13 留言:0更新日期:2025-07-19 11:16
本发明专利技术提供一种药辅级异丙醇的制备工艺,涉及异丙醇提纯技术领域。包括以下步骤:以分析纯异丙醇为原料,按照固液比6~8:1000,添加硼氢化钾和氢氧化物,混合均匀;将混合物在80~85℃下回流反应3~5小时;常压蒸馏,控制顶温82.3~82.7℃,收集中间馏分;对中间馏分进行检测,达标即即得到药辅级异丙醇;步骤S100中,氢氧化物的加入方式为分阶段添加,将硼氢化钾与45%~55%量的氢氧化物同时加入异丙醇中,回流反应,反应1.0~1.2小时;将剩余的氢氧化物以固体粉末形式缓慢加入,控制添加速率≤0.5 g/min。本发明专利技术通过分阶段碱添加、硼氢化钾与氢氧化物协同还原、精准蒸馏控制等工艺,杂质去除效率显著提升:羰基化合物含量降至0.5ppm;高锰酸钾氧化试验合格率提升至100%;230 nm吸光度降至≤0.08。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及异丙醇提纯,尤其涉及一种药辅级异丙醇的制备工艺


技术介绍

1、异丙醇(isopropyl alcohol,ipa)作为重要的有机溶剂和医药辅料,广泛应用于注射剂、外用药液及医疗器械消毒等领域。药典级异丙醇需满足严苛的质量标准,例如《中国药典》(2020版)规定:水分≤0.2%、紫外吸光度(230 nm)≤0.3,同时需通过高锰酸钾氧化试验(易氧化物检测)等。然而,传统提纯工艺存在以下技术瓶颈:

2、精馏法的局限性:工业级异丙醇常采用多级精馏去除轻组分(甲醇、丙酮)和重组分(高级醇),但羰基化合物(如残留丙酮)因与异丙醇沸点接近(丙酮56.5℃ vs. 异丙醇82.5℃)难以彻底分离,需额外吸附处理。

3、吸附法的缺陷:活性炭或离子交换树脂被用于吸附杂质,但存在两大问题:

4、选择性差:活性炭对苯系物(如甲苯)吸附率>90%,但对小分子羰基化合物(如甲醛)吸附率<50%;二次污染风险:树脂破碎或活性炭微粉可能引入不挥发物(超标至0.003%),需增加过滤步骤,导致工艺复杂化。

>5、氧化还原法的挑本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,步骤S100中,所述硼氢化钾和氢氧化物的质量比为1:0.8~1.1。

3.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,所述第一阶段中,温度80~85℃,氢氧化钠与硼氢化钾以干法混合后加入异丙醇中,氢氧化钠的粒径为100~200目。

4.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,所述第二阶段添加氢氧化钠时,反应温度降至70~75℃,添加完成后,以0.5~1.0℃/min速率升温至80~83℃继续反应。

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【技术特征摘要】

1.一种药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s100中,所述硼氢化钾和氢氧化物的质量比为1:0.8~1.1。

3.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,所述第一阶段中,温度80~85℃,氢氧化钠与硼氢化钾以干法混合后加入异丙醇中,氢氧化钠的粒径为100~200目。

4.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,所述第二阶段添加氢氧化钠时,反应温度降至70~75℃,添加完成后,以0.5~1.0℃/min速率升温至80~83℃继续反应。

5.根据权利要求1所述的药辅级异丙醇的制备工艺,其特征在于,步骤s100中,氢氧化物还包括氢氧化钾,氢氧化钾与氢氧化钠的摩尔比为1:3~5。

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【专利技术属性】
技术研发人员:侯强袁毅曾鑫夏勇高强郭力
申请(专利权)人:成都金山化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:

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