一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法技术

本发明专利技术涉及丙环唑合成技术领域，具体是一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，包括如下步骤：S1、室温条件下，将1,2,4‑三氮唑钠或1,2,4‑三氮唑钾、1‑4个碳原子有机醇溶剂混合，加入季铵盐，回流10小时，过滤去除不溶物；蒸馏脱除1‑4个碳原子有机醇溶剂，得到透明无色1,2,4‑三氮唑‑季铵离子液体；S2、将2‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑溴甲基‑4‑丙基‑1,3‑二氧戊环与1,2,4‑三氮唑‑季铵离子液体混合，升温至150‑160℃，反应10‑15小时，降温，后处理，得到纯度98%以上的丙环唑。本发明专利技术产生杂质降低，丙环唑原药纯度和收率提高，后处理简单，废水极少，是一条值的产业化推广应用的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及丙环唑合成，具体是一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法。

技术介绍

1、1,2,4-三氮唑类杀菌剂是一类1,2,4-三氮唑分子结构中1-位n-烷基化所合成的杀菌剂，杀菌谱广、且具有一定的植物生长调节活性，包括丙环唑、戊唑醇、氟康唑、三唑醇、三唑酮、糠菌唑等等，到目前为止，人们已经合成了数以万计的具有良好杀菌和植物生长调节作用的三氮唑类杀菌剂。其中丙环唑是一种十分重要的1,2,4-三氮唑类杀菌剂，关于其合成工艺路线的研究也很多，山东省农药研究所孙玉梅等人对其公开工艺进行了较为详细的总结，其中包括了以 2,4-二氯苯乙酮为原料，先环化后溴化再与1,2,4-三氮唑进行 n-烷基化反应得到原药、先溴化后环合再与1,2,4-三氮唑进行 n-烷基化反应得到原药以及先溴化后与 1,2,4-三氮唑进行n-烷基化反应再经环合反应得到原药。目前生产丙环唑的主流工艺路线，用方程式表示为：

2、。

3、研究表明最后一步（用“n-1 步骤”表示）反应的效果直接决定了丙环唑原药的纯度和收率，us4079062、us4160838、us4391本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，所述步骤S1中1,2,4-三氮唑钠或1,2,4-三氮唑钾与季铵盐之间的摩尔比为1:1；1-4个碳原子有机醇溶剂与1,2,4-三氮唑钠或1,2,4-三氮唑钾的质量比为(5-7):1。

3.根据权利要求1所述的一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，所述步骤S2中1,2,4-三氮唑-季铵离子液体与2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-丙基-1,3-二氧戊环的摩尔比为(1-5):1。

4.根...

【技术特征摘要】

1.一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，所述步骤s1中1,2,4-三氮唑钠或1,2,4-三氮唑钾与季铵盐之间的摩尔比为1:1；1-4个碳原子有机醇溶剂与1,2,4-三氮唑钠或1,2,4-三氮唑钾的质量比为(5-7):1。

3.根据权利要求1所述的一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，所述步骤s2中1,2,4-三氮唑-季铵离子液体与2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-丙基-1,3-二氧戊环的摩尔比为(1-5):1。

4.根据权利要求1所述的一种离子液体催化无溶剂法合成丙环唑的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵玉田，李振，江桂鹏，刘钰霖，李中阳，肖国祥，王茂荣，
申请(专利权)人：山东康惠植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：