【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析领域，具体涉及一种采用液质法检测亚叶酸钙注射液中氮10-亚硝基亚叶酸的方法。
技术介绍
1、亚叶酸钙为四氢叶酸钙甲酰衍生物的钙盐，是一种抗贫血药，具有对抗时酸拮抗剂（如氨甲喋呤、乙胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶等药）毒性的作用，并能治疗由于叶酸缺乏引起的巨幼细胞性贫血，促进骨髓造血细胞的分化，成熟和释放。本品结构中含有仲胺结构，根据fda发布的《recommended acceptable intake limits for nitrosamine drugsubstance-related impurities》指南，在其注射液中，可能会与辅料中可能存在的微量亚硝酸根反应生成药物基质亚硝胺杂质:氮10-亚硝基亚叶酸。因此需在亚叶酸钙注射液中检测和控制氮10-亚硝基亚叶酸的含量。通过查阅文献及资料，均无氮10-亚硝基亚叶酸测定方法的报道。
2、
3、由于氮10-亚硝基亚叶酸与亚叶酸钙结构相似度较高，提高分离度较为困难。本专利技术人经过大量的色谱条件筛选和方法学研究，最终发现采用苯基柱可以提升分离度。本...
【技术保护点】
1.一种采用液质法检测亚叶酸钙注射液中氮10-亚硝基亚叶酸的方法,其特征在于：该方法包含：以苯基柱为色谱柱，流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为甲醇，采用梯度洗脱方式，离子源为ESI（+）。
2.如权利要求1所述的方法，所述苯基柱为Phenomenex Luna 3μm Phenyl-hexyl100A，150×4.6mm，3μm或等效色谱柱。
3.如权利要求1所述的方法，流动相A与流动相B的起始体积比为70：30。
4.如权利要求1所述的方法，所述梯度洗脱，其程序如下：
5.如权利要求1所述的方法，其流速为0.5m
...【技术特征摘要】
1.一种采用液质法检测亚叶酸钙注射液中氮10-亚硝基亚叶酸的方法,其特征在于：该方法包含：以苯基柱为色谱柱，流动相a为0.1%甲酸水溶液，流动相b为甲醇，采用梯度洗脱方式，离子源为esi（+）。
2.如权利要求1所述的方法，所述苯基柱为phenomenex luna 3μm phenyl-hexyl100a，150×4.6mm，3μm或等效色谱柱。
3.如权利要求1所述的方法，流动相a与流动相b的起始体...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹佳佳，向颖，谢齐齐，周宇豪，刘莹，
申请(专利权)人：重庆药友制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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