【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油气井储层改造,尤其涉及一种耐盐高效聚胺硼交联剂及其制备方法。
技术介绍
1、目前国内针对塑性强储层仍需使用瓜胶压裂液体系进行储层改造,而大规模体积压裂的应用使得工作液量大规模提升,由于环保要求及返排液处理成本高等情况,促使目前80%以上的配液水为矿化度高的返排液,且返排液中还含有大量瓜胶破胶残渣,这对二次配液所用的添加剂特别是交联剂的耐盐性、交联效率等提出了更高要求。
2、目前大多数交联剂为提高交联效率,一是使用可提供多交联点的有机配位体,如多元醇、有机羧酸盐、多元有机胺。专利cn111675729b使用聚乙烯亚胺、乙二醇、正丁醇、硼酸、氢氧化钠和乙二醛等制得超支化聚氨基硼交联剂,通过聚乙烯亚胺自带的多个氨基通过反应引入硼,实现提高交联点数量增强交联强度的目的,可使用压裂返排液重复配制压裂液使用。但聚乙烯亚胺价格昂贵,因此该产品成本较高。专利cn116218506a使用三乙醇胺、二异氰酸酯、降冰点剂、氢氧化钠、锆化合物,通过三乙醇胺与二异氰酸酯反应制得配位体络合锆形成多交联点合成了一种海水基压裂液用耐高温有机锆交联剂。而有机锆交联剂往往破胶困难,需要提高破胶剂加量及添加的均匀度,否则容易形成胶团影响压裂改造效果。
3、二是使用有机锆交联剂等进行复配。专利cn116083069a以硼化合物、锆化合物、有机碱、有机配体、防冻剂,合成的一种有机硼锆复核的海水基压裂液用交联剂,具有弱碱性交联、延迟交联可调和耐高温的优点。专利cn115637144b采用柠檬酸、氯氧化锆、有机硼交联微粒、丙三醇、三乙
技术实现思路
1、本专利技术的目的是通过发散法分散合成树枝状聚氨基-胺配位体再与硼酸酯反应,通过聚氨基-胺结构对金属离子的络合能力提高交联剂的耐盐性,形成多交联点,进而提高与瓜胶的交联强度、增加交联结构复杂性,提高压裂液耐温耐剪切能力,且配方中不含有机锆组分,压裂液更易于破胶。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供的技术方案在于:
3、第一方面,本专利技术提供了一种耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤1:向反应釜中添加甲醇、多乙烯多胺,并通入氮气,搅拌均匀,滴入丙烯酸甲酯,滴加完成后,搅拌反应,减压蒸馏除去剩余的丙烯酸甲酯,得到黄色粘稠液体;
5、步骤2;向反应釜中加入甲醇,搅拌均匀,滴入多乙烯多胺,搅拌反应,减压蒸馏除去甲醇和多乙烯多胺,得到黄色粘稠液体树状聚氨基-胺;
6、步骤3:在反应釜中添加乙二醇、正丁醇、带水剂,搅拌均匀,添加硼酸,进行反应,得到含有硼酸三脂化合物的反应混合物;
7、步骤4;向反应混合物中加入步骤2制得的树状聚氨基-胺,搅拌反应,再向反应釜中加入稳定剂,继续反应,之后加入50%氢氧化钠溶液,继续搅拌至均匀溶液,最终得到聚胺硼交联剂。
8、进一步的,
9、多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种
10、进一步的,
11、带水剂为甲苯、二甲苯、二氯甲苯、正丁醇中的任一种
12、进一步的,
13、稳定剂为季戊四醇、双季戊四醇中的任一种
14、进一步的,
15、步骤1中,甲醇、多乙烯多胺的质量分数分别为2.8~5.7%、3.0~3.6%。
16、进一步的,
17、步骤1中,丙烯酸甲酯的质量分数为16.3~25.2%。
18、进一步的,
19、步骤2中,甲醇的质量分数分别为11.2~22.6%;
20、步骤2中,多乙烯多胺的质量分数分别为43.7~66.3%。
21、进一步的,
22、步骤3中,乙二醇、正丁醇、带水剂的质量分数分别为31.7~37.5%、22.2~22.9%、4.3~5.8%;
23、步骤3中,硼酸的质量分数为9.3~12.7%。
24、进一步的,
25、步骤4中,加入步骤2制得的树状聚氨基-胺的质量分数为11.4~14.2%;
26、步骤4中,稳定剂的质量分数为3.8~5.2%;
27、步骤4中,50%氢氧化钠溶液的质量分数为8.2~9.0%。
28、第二方面,本专利技术提供了一种使用所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法制得的聚胺硼交联剂。
29、综合上述技术方案,本专利技术所能实现的技术效果在于:
30、本专利技术提供的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,分为两部分,一是树状聚氨基-胺的制备:采用发散法以烷基多胺为中心与丙烯酸甲酯反应,再通过其与烷基多胺的缩聚反应,合成树枝状聚氨基-胺的产物,其端基均为氨基,形成的配位体活性强,引入硼后可提供多个交联点位,中间以酰胺相连,其分子结构具有金属离子络合能力,提高耐盐性能。二是硼酸三脂的制备和耐盐高效聚胺硼交联剂的制备:通过乙二醇、正丁醇、硼酸形成硼酸酯,再与聚氨基-胺、双季戊四醇反应,用氢氧化钠溶液处理后最终形成耐盐高效聚胺硼交联剂,该交联剂具有树状结构且拥有丰富的交联点位,可有效降低瓜胶用量,并具有耐盐性可实现返排液二次配液。
31、本专利技术提供的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法能够满足现场高矿化度全返排液配液的要求,使用本方法制备的耐盐高效聚胺硼交联剂用于瓜胶压裂液。
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1.一种耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
6.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
7.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
8.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
9.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
10.一种使用如权利要求1-9任一项所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法制得的聚胺硼交联剂。
【技术特征摘要】
1.一种耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
4.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的耐盐高效聚胺硼交联剂的制备方法,其特征在于,
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:常青,李风光,蔡景超,徐昊垠,李伟,王红科,周勋,邵帅,刘金松,牛增前,陈得裕,冯强,吴兆亮,卢伟,吕选鹏,王晓磊,张秋红,王越,张磊,杨东伟,
申请(专利权)人:中国石油集团渤海钻探工程有限公司,
类型:发明
国别省市:
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