一种砜吡草唑及其中间体的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种砜吡草唑及其中间体的生产方法。该方法以三氟乙酰乙酸乙酯为原料，通过环化、O‑二氟甲基化、氯甲基化、异硫脲化、异硫脲碱解、缩合和氧化等步骤合成砜吡草唑，产品纯度≥99.5%，含量>99%，总收率超45%。本发明专利技术的工艺步骤不经柱层析和结晶纯化，简化操作，缩短生产周期，解决了现有技术中砜吡草唑生产成本高，产品质量低，环保压力大等问题，本发明专利技术的技术方案提高了产品质量和收率，降低了成本，提升了生产效率，为砜吡草唑的工业化生产提供了技术支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体为一种砜吡草唑及其中间体的生产方法。

技术介绍

1、砜吡草唑（pyroxasulfone）是一种异噁唑类广谱除草剂，由日本组合化学株式会社开发上市，主要用于防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草。它属于磺酰胺类除草剂，通过抑制杂草的乙酰乳酸合成酶（als）来阻止其支链氨基酸的合成，从而导致杂草生长受阻并最终死亡。砜吡草唑主要用于以下作物的田间除草：（1）玉米：防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草；（2）小麦：用于苗前或苗后早期除草；（3）大豆：在播种前或出苗前使用，防除多种杂草；（4）其他作物：如棉花、甘蔗等。砜吡草唑具有高效广谱、长效性、低毒环保、使用灵活等特点，是一种重要的除草剂品种。

2、现有所公开的砜吡草唑的制备方法中，大多反应路线长，操作过程复杂，少有高效连续的制备方法。

3、原研日本庵原化学工业株式会社在专利cn101384556b报道了砜吡草唑中间体5-烷氧基-4-羟基甲基吡唑（化合物3）的制备方法如下：

4、。

5、路线以三氟乙酰乙酸乙酯为原料，经过环化、羟甲基化、o-二本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种砜吡草唑的生产方法，其特征在于采用如下路线，不经过柱层析或结晶纯化中间体，生产砜吡草唑，

2.一种生产砜吡草唑中间体式3的方法，其特征在于，式1化合物在强碱、相转移催化剂存在下，加压条件下与一氯二氟甲烷反应生成式2化合物，进一步地，在无水条件下，加入甲醛聚合物、路易斯酸和氯化氢得到式3化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于式1化合物至式3化合物的反应使用的溶剂选自乙腈，二氯乙烷，二氯甲烷，氯仿中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或三乙基苄基氯化铵中的一种或多种。<...

【技术特征摘要】

1.一种砜吡草唑的生产方法，其特征在于采用如下路线，不经过柱层析或结晶纯化中间体，生产砜吡草唑，

2.一种生产砜吡草唑中间体式3的方法，其特征在于，式1化合物在强碱、相转移催化剂存在下，加压条件下与一氯二氟甲烷反应生成式2化合物，进一步地，在无水条件下，加入甲醛聚合物、路易斯酸和氯化氢得到式3化合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于式1化合物至式3化合物的反应使用的溶剂选自乙腈，二氯乙烷，二氯甲烷，氯仿中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或三乙基苄基氯化铵中的一种或多种。

5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，温少鹏，彭祥龙，李晓雯，曹燕，
申请(专利权)人：山东诚创蓝海医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：