【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环氧弹性体的制备方法，具体涉及一种具有超柔性的环氧弹性体的制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂是一种具有很强附着力、优异的耐化学性、机械和电气性能以及热稳定性的树脂材料，广泛应用于汽车制造、航空航天和海洋工程领域。具有不同固化剂的环氧树脂可用于构建具有不同性能的树脂体系。然而，由于环氧树脂分子结构的低分子量和高刚性，以及固化后的高交联密度，环氧树脂材料往往存在高模量、低柔性、高脆性等问题。因此，以环氧树脂为基体的胶粘剂虽然通常具有高粘接强度，但是具有低拉伸剪切应变、高脆性等问题，无法适应柔性胶粘剂、汽车抗冲击零部件、动力电池抗冲击胶粘剂、异质结面粘接胶粘剂等应用场景。同时，对于传统的环氧树脂体系来说，多采用化学交联，化学交联的固有特性无法赋予树脂体系能量耗散能力，很难制备得到具有高弹性的环氧树脂体系。目前为止，柔性环氧树脂体系的构建及其应用仍然是一个具有挑战性的问题。
2、因此，有必要开发出具有高柔性的环氧弹性体，以满足柔性材料多样化的需求，以及拓宽传统树脂材料在新兴领域的应用。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种具有超柔性的环氧弹性体的制备方法。本专利技术通过环氧体系的水解和金属离子配位，实现了环氧体系中从稳定的化学交联到灵活的物理交联的转变，通过化学交联和物理交联之间的转化，将可逆的金属离子-羧基动态配位引入到交联的环氧网络中，以实现在传统环氧树脂中构建动态交联网络，动态交联网络和长柔性链段赋予了环氧体系优异的可拉伸性能。此
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，采用两步法完成环氧弹性体的合成，具体步骤如下：
4、步骤一、环氧弹性体a的制备：
5、按照下述反应流程制备环氧弹性体a：
6、
7、具体步骤如下：
8、步骤一一、将环氧树脂a和环氧树脂b在室温条件下以一定比例搅拌混合1～3小时，使其形成均匀混合物，命名为环氧树脂c，其中：
9、所述环氧树脂b具有以下分子结构特征：
10、
11、式中，r1、r2不限于烷基、氨基、杂环、芳杂环、氢、氟中的一种或数种；n为1～100之间的任意数；
12、所述环氧树脂a具有以下分子结构特征：
13、
14、式中，r3、r4不限于烷基、氨基、杂环、芳杂环、氢、氟中的一种或数种；
15、所述环氧树脂a和环氧树脂b的质量比为1:1～1:10；
16、步骤一二、将固化剂a和固化剂b在50～80℃条件下以一定比例搅拌混合1～3小时，使其形成均匀混合物，命名为固化剂c，其中：
17、所述固化剂a为长链柔性固化剂，具有以下的分子结构特征：
18、
19、式中，r5不限于氢、烷基、长链烷基、羟甲基、羧甲基中的一种或数种；n为1～100之间的任意数；
20、所述固化剂b为长链柔性固化剂，具有以下的分子结构特征：
21、
22、式中，r6、r7不限于氢、烷基、长链烷基、羟甲基、羧甲基中的一种或数种；n为1～100之间的任意数；
23、所述固化剂a与固化剂b的质量比为1:1～1:10；
24、步骤一三、将环氧树脂c和固化剂c在室温条件下搅拌混合均匀，形成预聚液；
25、所述环氧树脂与固化剂的质量量比为1:4～1:9；
26、步骤一四、将预聚液转移至模具中，在50～150℃的温度条件下固化4～48小时，即可得到前驱体，即环氧弹性体a，其含有如下可断裂的交联结构：
27、
28、步骤二、具有超柔性的环氧弹性体的制备：
29、按照下述反应流程制备具有超柔性的环氧弹性体：
30、
31、具体步骤如下：
32、步骤二一、将环氧弹性体a浸泡在碱溶液中进行水解，其中：
33、所述碱不限于氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾中的一种或几种；
34、所述碱溶液的浓度为0.5～1.5mol/l；
35、所述水解的温度为80～100℃，时间为1～4小时；
36、步骤二二、水解完成后，取出，浸泡在三价铁离子溶液中，其中：
37、所述三价铁离子溶液的浓度为0.5～2mol/l；
38、所述三价铁离子溶液中，铁盐不限于六水合三氯化铁、九水合硝酸铁、四水合醋酸铁、七水合硫酸铁中的一种或几种；
39、步骤二三、浸泡20～30小时后，取出，于真空烘箱中干燥，得到具有超柔性的环氧弹性体，其中：
40、所述干燥的温度为80～120℃，时间为5～12h。
41、相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：
42、1、本专利技术通过在传统环氧树脂网络中引入长柔性分子结构，构建了柔性的环氧弹性体。并进一步地，通过将分子网络中的酯键水解，引导了羧基的诞生，再利用引入的三价金属离子与羧基之间的配位，从而将部分化学交联点转化为物理交联点，使得柔性环氧分子网络具有了更优异的能量耗散能力，从宏观上赋予环氧弹性体超柔性。
43、2、本专利技术为传统刚性环氧材料转化为柔性弹性体材料提供了一种新的思路和构建方案，同时为柔性应变材料领域提供了另一种可供选择的新材料。
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1.一种具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述环氧弹性体A含有如下可断裂的交联结构：
3.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述碱溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述水解的温度为80～100℃，时间为1～4小时。
6.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述三价铁离子溶液的浓度为0.5～2mol/L。
7.根据权利要求1或6所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述三价铁离子溶液中，铁盐为六水合三氯化铁、九水合硝酸铁、四水合醋酸铁、七水合硫酸铁中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于
9.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述干燥的温度为80～120℃，时间为5～12h。
...【技术特征摘要】
1.一种具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述环氧弹性体a含有如下可断裂的交联结构：
3.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、乙醇钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述碱溶液的浓度为0.5～1.5mol/l。
5.根据权利要求1所述的具有超柔性的环氧弹性体的制备方法，其特征在于所述水解的温度为80～100℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡桢，李月山，刘修贤，张娅茜，白永平，贺金梅，黄玉东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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