【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光刻胶领域，尤其涉及一种光刻胶中光致产酸剂的纯化方法。
技术介绍
1、光刻胶也可称之为光致抗蚀剂，是一种光刻材料，其在可见光、紫外线、电子束等作用下发生化学反应，使光照部分与非光照部分在显影液中形成溶解反差，从而形成所特定的图案。光刻胶其主要成分是树脂、光致产酸剂(photoacid generator，pag)、以及相应的添加剂和溶剂。光致产酸剂是一种光敏感的化合物，在光照下分解可以产生强酸，所产生的强酸可使酸敏树脂或酸不稳定基团发生分解、交联等化学反应。
2、光致产酸剂的合成过程中，需要用到含钨的原材料，因此导致合成的光致产酸剂中钨的浓度很高。由于金属离子过高会导致feb厂的晶圆损坏，导致无法估量的损失，因此晶圆光刻胶配料中，对原材料的要求很高，尤其是原材料中的金属离子杂质含量；而光致产酸剂在光刻胶配方中的比重很高，为了保证晶圆的质量、减少不必要的损失，因此对于光致产酸剂中残余的金属离子的去除是必要的。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决现有技术中存在的问题，提供一种光致产酸剂中钨的去除方法，具有经济，高效的优点。
2、一种光致产酸剂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、s1向光致产酸剂中加入醇类溶剂，搅拌溶解，然后再加入铋盐，继续搅拌；
4、s2过滤，浓缩滤液后加入有机溶剂搅拌溶解，而后加入吸附剂进行吸附；
5、s3过滤，浓缩滤液后用醇类溶剂溶解，加入到含有螯合剂的水溶液中反应，析出固体后进行过
6、进一步的，所述光致产酸剂选自碘盐类光致产酸剂或硫盐类光致产酸剂中的至少一种；优选的，所述光致产酸剂选自中的至少一种。
7、和/或，所述铋盐选自bicl2、bicl3、硝酸铋、醋酸铋中的一种或几种组合；
8、和/或，所述吸附剂为改性硅胶，al2o3吸附剂、分子筛、活性炭中的至少一种。
9、和/或，所述螯合剂选自羟基乙叉二膦酸(hedp)、乙二胺四亚甲基膦酸(edtmpa)、乙二胺四乙酸钠(edta-na)、二乙烯三胺五乙酸钠(dtpa-na)、乙二胺二邻苯基乙酸钠(eddha-na)、葡萄糖酸钠、酒石酸钾或柠檬酸钠中的一种或几种组合；其中，乙二胺四乙酸钠可以为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠；二乙烯三胺五乙酸钠包括二乙烯三胺五乙酸五钠；
10、进一步的，所述光致产酸剂中钨的浓度为500ppb-10000ppm；
11、和/或，所述纯化后的光致产酸剂中钨的浓度小于5ppb；
12、进一步的，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或几种组合；
13、和/或，所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或几种组合；
14、进一步的，所述步骤s1中，所述铋盐的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为0.5～4g；优选0.75-2g；
15、和/或，所述步骤s1中，加入醇类溶剂的量相对于每克光致产酸剂的加入量为4-10ml；
16、和/或，所述步骤s1中，搅拌速率为100-200r/mim；
17、和/或，所述步骤s2中，加入有机溶剂的量相对于每克光致产酸剂的加入量为2.5～10ml，
18、和/或，所述步骤s2中，所述吸附剂的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为1～10g。
19、和/或，所述步骤s2中，搅拌速率为100～200r/min；
20、和/或，所述步骤s3中醇类溶剂的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为2.5～10ml，所述含有螯合剂水溶液浓度为质量分数0.5％-5％，含有螯合剂水溶液的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为50-100ml；
21、和/或，所述步骤s3中，所述反应温度为25～45℃，所述反应的时间为8～12小时。
22、进一步的，本专利技术光致产酸剂的纯化方法，包括以下步骤：
23、s1称取新合成的光致产酸剂(钨浓度为500ppb-10000ppm)投入茄形瓶中，并加入搅拌子，再加入相对于每克光致产酸剂的加入量4-10ml醇溶剂；开启搅拌，直到溶清-肉眼无杂质，继续搅拌，然后再加入相对于每克光致产酸剂的加入量为0.75-2g铋盐固体，继续搅拌；准备好过滤装置，将反应液缓慢倒入过滤装置中，过滤直到有机相澄清，然后再用的醇溶剂淋洗滤饼，收集全部有机相。有机相浓缩至粘稠的油；
24、s2向步骤s1得到的粘稠的油中加入相对于每克光致产酸剂的加入量2.5-10ml的有机溶剂搅拌溶清，然后再加入吸附剂，开启搅拌，升温至40℃，搅拌一段时间后将反应液缓慢倒入过滤装置中过滤，直到有机相澄清，然后再用有机溶剂淋洗滤饼，收集全部有机相。有机相浓缩至粘稠的油。
25、s3用相对于每克光致产酸剂的加入量2.5-10ml的醇溶剂溶解粘稠的油，加入到相对于每克光致产酸剂的加入量为50-100ml含有螯合剂的水溶液中，含有螯合剂水溶液浓度为质量分数0.5％-5％，25～45℃下，充分搅拌均匀，反应8～12小时后，大量的固体析出来，准备好过滤装置，将反应液缓慢倒入过滤装置中，过滤得到白色的固体，白色固体再用超纯水淋洗，收集滤饼，烘箱干燥后得到产品。
26、有益效果：
27、本专利技术提供了一种光致产酸剂的纯化方法，依次通过化学去除、吸附去除、螯合剂去除的方法，能够简单、快速、有效除去含钨离子杂质，且光致产酸剂的损失小，适合进行工业化规模操作；
28、本专利技术的依次通过化学去除、吸附去除和螯合去除的方法对新合成的光致产酸剂进行纯化，能够将钨的浓度控制在5ppb以下，除钨效果好，能够合格应用于下一工段中；
29、通过调控各个步骤中的试剂用量、工艺参数，最大化的提高产品的纯度、降低产品的损失。
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1.一种光致产酸剂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光致产酸剂选自碘盐类光致产酸剂或硫盐类光致产酸剂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述铋盐选自BiCl2、BiCl3、硝酸铋、醋酸铋中的一种或几种组合；和/或，所述步骤S1中，所述铋盐的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为0.5～4g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述吸附剂为改性硅胶，Al2O3吸附剂、分子筛、活性炭吸附剂中的至少一种；和/或，所述步骤S2中，所述吸附剂的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为1～10g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述螯合剂选自羟基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMPA)、乙二胺四乙酸钠(EDTA-Na)、二乙烯三胺五乙酸钠(DTPA-Na)、乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDHA-Na)、葡萄糖酸钠、酒石酸钾或柠檬酸钠中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述光致产酸剂中钨的浓度为500ppb-10000ppm；和/或，所述步骤S3中，所述纯化后的光致产酸剂中钨的浓度小于5ppb。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述反应的温度为25～45℃，所述反应的时间为8～12小时。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：所述搅拌速率为100-200r/min；所述有机溶剂的量为相对于每克光致产酸剂的加入量为2.5～10mL。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于：所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或几种组合；和/或，所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或几种组合。
...【技术特征摘要】
1.一种光致产酸剂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光致产酸剂选自碘盐类光致产酸剂或硫盐类光致产酸剂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述铋盐选自bicl2、bicl3、硝酸铋、醋酸铋中的一种或几种组合；和/或，所述步骤s1中，所述铋盐的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为0.5～4g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述吸附剂为改性硅胶，al2o3吸附剂、分子筛、活性炭吸附剂中的至少一种；和/或，所述步骤s2中，所述吸附剂的用量相对于每克光致产酸剂的加入量为1～10g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述螯合剂选自羟基乙叉二膦酸(hedp)、乙二胺四亚甲基膦酸(edtmpa)、乙二胺四乙酸钠(edta-na)、二乙烯三胺五乙酸钠(dtpa-na)、乙二胺二邻苯基乙酸钠(eddha-na)、葡萄糖酸钠、酒石酸钾或柠檬酸钠中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤s3...
【专利技术属性】
技术研发人员：程时建，王杨爱，刘志强，刘敏，
申请(专利权)人：湖北鼎龙芯盛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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