本发明专利技术属于氧化镨钕制备技术领域，具体涉及用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺。该工艺在回转炉中进行，包括以下步骤：将碳酸镨钕、NH4Cl和Al2O3混合后，自窑尾送入回转炉内，同时自窑头向回转炉内通入逆向流动的氧气，与自窑尾向窑头移动的物料混合反应，最终在窑头出料口获得氧化镨钕产物；回转炉内自窑尾至窑头依次分为第一预热段、第二分解段、第三脱氯段和第四冷却段，其中，在第二分解段通入一氧化碳参与分解反应。通过动态梯度温度场优化和气固逆流传质强化，降低了能耗，提升了设备运行稳定性；同时，该工艺通过分段控温精准调控反应过程，提高了氧化镨钕稀土总量，增强了产品的稳定性与酸溶性。
1、氧化镨钕作为新能源汽车驱动电机用高性能永磁材料的关键原料，其制备工艺的优化对提升产品性能及降低生产成本至关重要。目前工业上主要采用隧道窑、推板窑或辊道窑进行煅烧，依赖化石燃料（如煤、柴油、煤气）燃烧提供热量。然而，现有技术存在以下显著缺陷：1）能耗高：传统工艺依赖高温火焰水平传热，热量利用率低，吨产品电耗和天然气耗高，整体能耗成本占比较大；2）产品质量不稳定：固定床或回转炉煅烧过程中，物料易结块导致受热不均，煅烧不完全，产品中cl-、so42-等杂质残留超标，进而降低产物稀土总量；3）环保性差：尾气处理不充分，颗粒物排放高，且含稀土粉尘逃逸，造成资源浪费与环境污染；4）设备可靠性低：回转炉内壁结圈速率快，需频繁停机清理，连续运行周期短，严重影响生产效率。
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，通过动态梯度温度场优化和气固逆流传质强化，降低了能耗，提升了设备运行稳定性，同时，该工艺通过分段控温精准调控反应过程，提高了氧化镨钕稀土总量，增强了产品酸溶性。
>4、将碳酸镨钕、nh4cl和al2o3按重量份数为88-92份、6-8份和0.02-0.03份混合后，自窑尾送入回转炉内，同时自窑头向回转炉内通入逆向流动的氧气，与自窑尾向窑头移动的物料混合反应，最终在窑头出料口获得氧化镨钕产物；回转炉内自窑尾至窑头依次分为第一预热段、第二分解段、第三脱氯段和第四冷却段，其中，在第二分解段通入一氧化碳参与分解反应；5、各工艺段的反应条件为：第一预热段的温度为320-500℃，总停留时间为50-60min；第二分解段的温度为500-650℃，总停留时间为80-90min；第三脱氯段的温度为650-950℃，总停留时间为60-70min；第四冷却段的温度为950-300℃，总停留时间为50-60min。
6、所述的回转炉的转速为1-1.5r/min，导流板螺旋角为40-44°，物料轴向移动速度为0.8m/h。
7、所述的氧气和一氧化碳的气流速度为1.8-2.2m/s，雷诺数re>3500。
8、所述的碳酸镨钕的制备方法，包括以下步骤：
9、将稀土矿依次进行酸溶和萃取分离，得到氯化镨钕溶液；向氯化镨钕溶液中加入碳酸盐进行中和反应，生成碳酸镨钕，其稀土氧化物含量≥45%。
10、优选的，所述的碳酸镨钕的制备方法，包括以下步骤：
11、（1）以氟碳铈矿或独居石为原料，经破碎、研磨后，通过200目的筛网进行筛分，得到粉料，采用盐酸与粉料混合进行酸溶反应，酸溶条件为：酸浓度6-10mol/l，温度60-90℃，反应时间2-4h，得到含镨钕的稀土浸出液。随后，通过溶剂萃取法对浸出液进行萃取分离：使用p507或p204作为萃取剂，调节溶液ph至2.0-4.0，经萃取去除钙、铁等杂质，得到氯化镨钕溶液，其中镨钕摩尔比可控制在1:9至9:1范围内；
12、（2）将上述氯化镨钕溶液稀释至稀土氧化物（reo）浓度50-150g/l，加热至40-60℃并持续搅拌，缓慢向氯化镨钕溶液中加入碳酸盐溶液作为沉淀剂进行中和反应，反应3-4h，反应终点控制ph值为6.5-7.5，生成粉色碳酸镨钕沉淀，其主要成分为(prnd)2(co3)3；
13、（3）使用去离子水将碳酸镨钕沉淀洗涤3-5次后，于80-120℃下干燥0.5-1h，得到工业级碳酸镨钕固体，通过灼烧法测定其稀土氧化物（reo）含量≥45%。
14、所述的碳酸镨钕的d50粒径为30-40μm，nh4cl的粒径为80-200目，al2o3的比表面积为8-20m2/g。
15、所述的第一预热段、第二分解段、第三脱氯段和第四冷却段的氧气浓度分别为8-10vol%、12-14vol%、20-23vol%和19-21vol%。
16、所述的第二分解段的一氧化碳浓度为0.3-0.5vol%。
17、所述的第三脱氯段的水蒸汽的浓度为1.2-1.5vol%。
18、所述的回转炉产生的尾气依次经布袋除尘器、scr脱硝系统和水喷淋吸收塔进行处理。
19、所述的布袋除尘器的过滤精度为0.1μm，滤料为ptfe涂层；scr脱硝系统使用的催化剂为v2o5-wo3/tio2型催化剂，脱硝效率≥85%。
20、所述的水喷淋吸收塔采用水溶液循环吸收，吸收后对吸收液进行固液分离，得到的水溶液循环使用，固体物料回收至生产线。
21、所述的回转炉筒体采用310s不锈钢基材表面复合al2o3涂层的结构设计，所述的涂层孔隙率≤2%，确保筒体在高温环境下的抗氧化与耐腐蚀性能，最高耐受温度可达1100℃。
22、所述的回转炉的燃烧器配置有多级旋流低氮型燃烧装置，通过分级供风与燃料预混技术实现燃烧过程氮氧化物（nox）生成的有效抑制，其排放浓度≤100mg/nm3。
23、所述的回转炉的测温系统集成了红外非接触式测温模块与热电偶接触式传感单元，形成复合温度监测网络，实时反馈炉内各工艺段温度波动，整体测温精度控制在±3℃以内。
24、本专利技术所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，反应机理如下：
25、第一预热段：碳酸镨钕（(prnd)2(co3)3·nh2o）在氧气氛围下初步脱水，脱水后生成碱式碳酸盐(prnd)2o(co3)2·h2o，反应过程为：
26、(prnd)2(co3)3·nh2o→(prnd)2o(co3)2·h2o+co2↑+(n-1)h2o↑。
27、第二分解段：一氧化碳与(prnd)2o(co3)2·h2o反应，促进碳酸盐分解为(prnd)2o3，同时nh4cl分解生成hcl气体，al2o3作为惰性载体抑制烧结，反而可以在产品质量正常情况下降低原始焙烧温度，反应过程为：
28、(prnd)2o(co3)3·h2o+co→(prnd)2o3+4co2↑+h2o。
29、第三脱氯段：水蒸汽与(prnd)2o3中残留的cl-反应生成hcl气体，进一步降低氯离子残留，反应过程为：
30、cl-+ h2o →hcl↑+oh-。
31、第四冷却段：产物在富氧环境下缓慢冷却，稳定晶体结构，形成高稀土含量的氧化镨钕。
32、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
33、（1）本专利技术所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，通过动态梯度温度场优化与气固逆流传质强化，大幅降低了工艺整体能耗，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，该工艺在回转炉中进行，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的回转炉的转速为1-1.5r/min，导流板螺旋角为40-44°。
3.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的氧气和一氧化碳的气流速度为1.8-2.2m/s。
4.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的碳酸镨钕的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的碳酸镨钕的D50粒径为30-40μm，NH4Cl的粒径为80-200目，Al2O3的比表面积为8-20m2/g。
6.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的第一预热段、第二分解段、第三脱氯段和第四冷却段的氧气浓度分别为8-10vol%、12-14vol%、20-23vol%和19-21vol%。
7.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的第二分解段的一氧化碳浓度为0.3-0.5vol%。
8.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的第三脱氯段的水蒸汽的浓度为1.2-1.5vol%。
9.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的回转炉产生的尾气依次经布袋除尘器、SCR脱硝系统和水喷淋吸收塔进行处理。
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【技术特征摘要】
1.一种用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，该工艺在回转炉中进行，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的回转炉的转速为1-1.5r/min，导流板螺旋角为40-44°。
3.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的氧气和一氧化碳的气流速度为1.8-2.2m/s。
4.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的碳酸镨钕的制备方法，包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的用于制备氧化镨钕的分段煅烧工艺，其特征在于，所述的碳酸镨钕的d50粒径为30-40μm，nh4cl的粒径为80-200目，al2o3的比表面积为...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁野，张金科，李炳伟，桑树楹，于海迪，高云龙，杨健，李德强，李静，
申请(专利权)人：淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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