【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体的制备方法。
技术介绍
1、聚对苯撑苯并二恶唑是一种高性能纤维，目前已用于军事、航天等领域，4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐是合成纤维聚对苯撑苯并二恶唑的重要单体之一。
2、目前制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的主要工艺是以连三氯苯为原料经硝化、水解、加氢、结晶等工序制备而成。结晶过程一般在釜式反应器中完成，釜式反应器存在传质传热效果差，反应时间长，物料分布不均匀，因而制备得到的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体颗粒大小不一，影响后续的聚合和纺丝过程，从而影响pbo纤维质量。
3、连续流管式反应器传质传热效果好，工艺条件稳定，结晶效果好。通过改变反应器尺寸和工艺条件，能达到控制晶体颗粒大小及分布。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体的制备方法。通过选择连续管式反应器的尺寸和相关的工艺条件，达到控制晶体颗粒大小及分布的目的。
2、本专利技术的主要技术...
【技术保护点】
1.一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体的制备方法，其特征在于将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶液和盐酸按比例泵入管式反应器中，在反应器中停留，控制成盐反应的温度进行反应成盐，从管式反应器中出来的物料经固液分离得到固体，固体经过干燥后得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中溶剂与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体粗品的质量比为（5-15）:1，优选（8-10）:1。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于溶剂选自甲醇、...
【技术特征摘要】
1.一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体的制备方法，其特征在于将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶液和盐酸按比例泵入管式反应器中，在反应器中停留，控制成盐反应的温度进行反应成盐，从管式反应器中出来的物料经固液分离得到固体，固体经过干燥后得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中溶剂与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐晶体粗品的质量比为（5-15）:1，优选（8-10）:1。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于溶剂选自甲醇、乙醇、水中的一种或几种的混合物，优选为水。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的溶解温度为40-100℃，优选...
【专利技术属性】
技术研发人员：金钢，张蓉蓉，孔伟伟，金汉强，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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