【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体涉及一种从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法。
技术介绍
1、α-苯乙醇具有栀子花香的芳香醇，是一种重要的有机化工原料，在香料、涂料、医药、合成树脂溶剂、药膏防腐剂、纤维及塑料薄膜干燥剂等领域应用广泛。
2、从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇是α-苯乙醇的一种常见的生产方法。粗品α-苯乙醇一般为化工工艺中生成的含有α-苯乙醇的焦油。例如，与苯乙醇的脱氢反应、苯乙烯的水解反应、苯和环氧乙烷(环氧丙烷)的反应、苯乙酮的加氢反应、苯乙烯或乙苯氧化反应(例如苯乙烯或乙苯氧化加氢生产β-苯乙醇工艺)等反应有关的化工工艺中一般会生成含α-苯乙醇的油品，这些油品一般被当作废液，直接进行燃烧处理。这样的处理方式不仅污染环境，还会造成资源浪费。
3、如能从粗品α-苯乙醇中分离出高纯度的α-苯乙醇，不仅可以减少三废排放，而且能显著提高产品的附加值，产生经济效益、社会效益和环境效益，为“零排放”工厂的构建奠定基石。但是，粗品α-苯乙醇中一般也会含有苯甲醇和苯乙酮。α-苯乙醇和苯甲醇的沸点接近，结构相似，性质相似，对两者进行分离纯化较为困难。
4、因此，亟待提供一种从粗品α-苯乙醇中分离出高纯度α-苯乙醇的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的α-苯乙醇和苯甲醇分离困难的问题，提供一种从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法。
2、本专利技术提供了一种从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法，其中，所述方法
3、(1)将粗品α-苯乙醇进行第一次精馏，得到沸点＞202℃的塔釜产物i；
4、(2)将所述塔釜产物i进行第二次精馏，得到沸点为203-206℃的侧线产物ii；
5、(3)将所述侧线产物ii进行降温结晶，得到结晶产物；其中，所述降温结晶的操作包括先加热后降温，所述降温包括两个降温阶段，第一阶段的降温速率比第二阶段的降温速率大；
6、(4)将所述结晶产物进行升温发汗，得到α-苯乙醇晶体；其中，所述升温发汗包括两个升温阶段，第一阶段的升温速率比第二阶段的升温速率大；
7、(5)将所述α-苯乙醇晶体进行升温熔化，得到α-苯乙醇。
8、通过上述技术方案，本专利技术所取得的有益技术效果如下：
9、1)本专利技术中提供的从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法，将常规精馏与熔融结晶进行耦合，可以高效分离α-苯乙醇和苯甲醇，得到纯度在99.5％以上的α-苯乙醇；
10、2)本专利技术中提供的从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法，α-苯乙醇的分离效率高，工艺简洁，成本低，适合工业化推广。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粗品α-苯乙醇为含有α-苯乙醇、苯甲醇和苯乙酮的油品；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一次精馏在第一精馏塔中进行；其中，所述第一次精馏的操作条件包括：塔顶温度为40-100℃，优选为50-80℃；塔釜温度为80-160℃，优选为90-135℃；塔顶压力为0.1-5kPa，优选为0.2-3kPa；塔釜压力为0.2-10kPa，优选为0.3-5kPa。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一次精馏的操作条件还包括：理论塔板数为20-80，优选为40-60；粗品α-苯乙醇的进料塔板数为5-30，优选为8-15；侧线产物采出塔板数为1-15，优选为3-8；回流比为2-12，优选为6-10。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二次精馏在第二精馏塔中进行；其中，所述第二精馏塔的精馏操作条件包括：塔顶温度为50-110℃，优选为55-100℃；塔釜温度为90-180℃，优选为110-160℃；塔顶压
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第二精馏塔的精馏操作条件还包括：理论塔板数为20-80，优选为60-70；第二精馏塔塔釜产物进料塔板数为6-35，优选为15-25；侧线产物采出塔板数为1-30，优选为10-15；回流比为4-12，优选为7-10。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热的温度为25-50℃，优选为30-35℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一阶段的降温速率为0.1-0.2℃/min，优选为0.14-0.18℃/min；所述第一阶段的终温为20-25℃，优选为20-22℃；
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一阶段的升温速率为0.02-0.08℃/min，优选为0.05-0.07℃/min；第一阶段的终温为18-22℃，优选为19-21℃；第一阶段的终温保持时间为0.5-3h，优选为1-2h；
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述升温熔化的温度为40-65℃，优选为45-55℃。
...【技术特征摘要】
1.一种从粗品α-苯乙醇中分离α-苯乙醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粗品α-苯乙醇为含有α-苯乙醇、苯甲醇和苯乙酮的油品；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一次精馏在第一精馏塔中进行；其中，所述第一次精馏的操作条件包括：塔顶温度为40-100℃，优选为50-80℃；塔釜温度为80-160℃，优选为90-135℃；塔顶压力为0.1-5kpa，优选为0.2-3kpa；塔釜压力为0.2-10kpa，优选为0.3-5kpa。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一次精馏的操作条件还包括：理论塔板数为20-80，优选为40-60；粗品α-苯乙醇的进料塔板数为5-30，优选为8-15；侧线产物采出塔板数为1-15，优选为3-8；回流比为2-12，优选为6-10。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二次精馏在第二精馏塔中进行；其中，所述第二精馏塔的精馏操作条件包括：塔顶温度为50-110℃，优选为55-100℃；塔釜温度为90-180℃，优选为110-160℃；塔顶压力为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：钟嘉伦，陈平，吴海琳，付泉鑫，田保政，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。