一种3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2H-㗷喃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑甲酰基‑5,6‑二氢‑2,6‑二丙基‑2H‑喃的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明专利技术以2‑己烯‑醛为原料，先与氯化氢进行加成反应，后与硫代硫酸钠在相催化剂的存在下，取代制备Bunte盐，最后一锅法在酸性条件下水解后直接与2‑己烯醛缩合成环，得到3‑甲酰基‑5,6‑二氢‑2,6‑二丙基‑2H‑喃。该路线所用原料便宜易得，使用安全性高，方便工业化生产，收率高，可达89％，适宜工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体涉及一种3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2h-㗷喃的制备方法。

技术介绍

1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2h-㗷喃具有强烈的水果、绿叶、香薄荷和独特热带气息的感官香调，大量用于食品、口香糖、香水、化妆品、口腔和医药产品的调香和风味添加。其合成报道较少，主要基于两篇专利合成该化合物。

3、专利ep3025591a1公开了使用了3-乙酰硫基-1-己醛在甲醇钠催化下，环化合成3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2h-㗷喃，该合成路线中原料为价格较高的硫代乙酸，且需要柱层析纯化，处理过程复杂。

4、专利us4629799a公开了采用硫化氢与烯醛缩合合成3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二甲基-2h-㗷喃，该合成方法按描述可用于制备3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2h-㗷喃，但该合成方法需用剧毒的硫化氢气本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2H-喃的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-氯-1-己醛、硫代硫酸钠和2-己烯醛的摩尔比为1:(1-1.5):(1-1.5)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述中间体可经分离或不经分离参与与2-己烯醛的反应。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述相催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、聚乙二醇2000和环糊精中的一种。...

【技术特征摘要】

1.一种3-甲酰基-5,6-二氢-2,6-二丙基-2h-喃的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-氯-1-己醛、硫代硫酸钠和2-己烯醛的摩尔比为1:(1-1.5):(1-1.5)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述中间体可经分离或不经分离参与与2-己烯醛的反应。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述相催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、聚乙二醇2000和环糊精中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺军，李新，卢朋，朱振峰，贺文良，
申请(专利权)人：山东奥途美森工业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：