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【技术实现步骤摘要】
一、:本专利技术属于有色金属湿法冶炼,特别是涉及一种短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法。
技术介绍
0、二、
技术介绍
:
1、红土镍矿在高温高压条件下,使用硫酸作为浸出剂,使其中的镍、钴、铁、铝等氧化物元素进入溶液,然后调节溶液ph除去铁、铝等杂质,加入沉淀剂即可获得较为纯净的中间产品粗制氢氧化镍(mixedhydroxide precipitate),mhp制备电池级硫酸镍的方法主要有以下几种:①酸浸-除杂-萃取工艺,将粗制氢氧化镍加水浆化,按照一定比例加入硫酸溶液,酸浸后加入石灰乳使杂质沉淀,除杂陈化过滤后得到的硫酸镍溶液用p204、p507、c272等萃取剂萃取除杂,得到高纯度的硫酸镍溶液;该工艺可有效浸出镍,产品质量稳定,能满足电池级硫酸镍的要求,但是流程较长、涉及多步操作,生产成本较高。②氧化焙烧-酸浸工艺,将粗制氢氧化镍在一定温度下进行氧化焙烧,使其转化为氧化镍,用硫酸溶液进行酸浸,使镍溶解生成硫酸镍溶液,之后再经过滤、除杂等工序,得到符合电池级要求的硫酸镍溶液;该工艺改变了氢氧化镍的结构和性质,使酸浸过程更加高效,提高镍的浸出率,还能去除部分有机物和挥发性杂质,减少后续处理的难度和成本,但是需要消耗大量的能源进行焙烧,增加了能耗成本。此外,焙烧过程中可能会导致部分镍的氧化态发生变化,影响后续的浸出和提纯效果,需要精确控制焙烧条件。③高压酸浸工艺,在高温高压条件下,以硫酸为浸出剂对粗制氢氧化镍进行酸浸,使镍高效地溶解到溶液中,同时通过控制反应条件和添加合适的催化剂等,提高浸出效率和选择性,减少杂质的浸出,浸
技术实现思路
0、三、
技术实现思路
:
1、本专利技术要解决的技术问题是:针对利用粗制氢氧化镍制备电池级硫酸镍现有工艺中存在的成本高、操作过程繁琐等技术问题,本专利技术提供一种短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法。本专利技术技术方案,利用红土镍矿经过高压酸浸工艺处理后产出的较为纯净的中间产品粗制氢氧化镍(其含量高、较纯净、杂质种类少的特点)中,通入硫酸+二氧化硫进行酸性浸出和还原浸出,用中和除铁后萃取除杂技术制备得到纯净的硫酸镍溶液,除磁后蒸发结晶成为合格电池级硫酸镍。本专利技术相较于传统的多条萃取线分离镍、钴、锰,本专利技术萃取杂质金属、不萃主金属,获得电池级六水硫酸镍产品,是一种短流程、低成本、行之有效的制备电池级硫酸镍的方法。
2、为了解决上述问题,本专利技术采取的技术方案是:
3、本专利技术提供一种短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,所述方法包括以下步骤:
4、1)将粗制氢氧化镍置于槽中,加入酸进行酸性浸出反应;
5、2)浸出反应后,向槽内通入二氧化硫气体进行还原浸出反应;
6、3)还原浸出反应后进行压滤,所得滤液进行中和除铁反应;
7、4)中和除铁反应后进行压滤,所得压滤液采用p507萃取剂进行萃取去除杂质,所得液体即为纯净硫酸镍溶液;
8、5)将所得纯净硫酸镍溶液进行除磁;
9、6)除磁后所得硫酸镍溶液蒸发、结晶,得到合格电池级硫酸镍。
10、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤1)中所述粗制氢氧化镍为红土镍矿经常规高压酸浸工艺处理后产出的中间产品粗制氢氧化镍。
11、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤1)中所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种;加入酸时始酸酸度为65~85g/l。
12、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤1)中酸性浸出反应时,控制温度为常温~80℃、浸出时间为0.5~2.5h。
13、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤2)中还原浸出反应时,浸出温度为常温~80℃、浸出时间为1~3h;所述通入二氧化硫气体的量为理论值的1.05~1.15倍。
14、原料在空气中暴露,二价镍不可避免的被氧化成三价镍,这部分三价镍酸无法溶解,需要采用二氧化硫气体进行还原处理,在此还原处理过程中,二氧化硫的理论消耗量按照反应方程式2ni3++so2+2h2o=2ni2++so42-+4h+进行计算。
15、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤3)所得滤液进行中和除铁反应的具体过程为:所得滤液中先加入双氧水,接着加入中和剂使其终点ph值控制为4.0~5.5,在温度为70~90℃下进行中和除铁反应0.5~2h。
16、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,所述双氧水的加入量为理论用量的1.1~1.5倍;所述中和剂为碳酸钙、氢氧化钙和氢氧化镍中的至少一种。
17、双氧水理论用量的计算方法:根据浸出液中二价铁的含量计算双氧水的理论用量,反应方程式为:2fe2++h2o2+2h+=2fe3++2h2o。
18、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤4)所述压滤液采用p507萃取剂进行萃取过程中,相比o/a为2.2~3:1,磺化煤油与p507萃取剂的体积比为2.5~4.5:1;有机相皂化率为55~65%,采用25~35%液碱进行皂化,镍转皂6~8级,萃取级数7~11级;洗涤11~14级;反萃酸度2~3mol/l、反萃级数5~9级。
19、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤5)所述除磁时,选用表面磁场为10000~30000高斯的磁棒搅拌25~35min。
20、根据上述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,步骤6)所述蒸发采用旋转蒸发器,蒸发2~3h后再结晶5~7h。
21、本专利技术的积极有益效果:
22、1、本专利技术制备方法中,各工序的操作都十分简单,对设备要求低,有利于大规模应用推广。
23、2、专利技术制备方法中,硫酸+二氧化硫进行酸性浸出和还原浸出,可有效浸出原料中的有价金属。
24、3、本专利技术技术方案萃取过程中,采用一种萃取剂,采用半萃的方法,萃取液体中除镍以外的杂质元素,能够有效缩短电池级硫酸镍的制取步骤,反萃液可以返回已有的硫酸钴系统,流程短、成本低。
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1.一种短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤1)中所述粗制氢氧化镍为红土镍矿经常规高压酸浸工艺处理后产出的中间产品粗制氢氧化镍。
3.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤1)中所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种;加入酸时始酸酸度为65~85g/L。
4.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤1)中酸性浸出反应时,控制温度为常温~80℃、浸出时间为0.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤2)中还原浸出反应时,浸出温度为常温~80℃、浸出时间为1~3h;所述通入二氧化硫气体的量为理论值的1.05~1.15倍。
6.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤3)所得滤液进行中和除铁反应的具体过程为:所得滤液中先加入双氧水,接着加入中和剂使其终点pH值控制为4.0~5.5,
7.根据权利要求6所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:所述双氧水的加入量为理论用量的1.1~1.5倍;所述中和剂为碳酸钙、氢氧化钙和氢氧化镍中的至少一种。
8.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤4)所述压滤液采用P507萃取剂进行萃取过程中,相比O/A为2.2~3:1,磺化煤油与P507萃取剂的体积比为2.5~4.5:1;有机相皂化率为55~65%,采用25~35%液碱进行皂化,镍转皂6~8级,萃取级数7~11级;洗涤11~14级;反萃酸度2~3mol/L、反萃级数5~9级。
9.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤5)所述除磁时,选用表面磁场为10000~30000高斯的磁棒搅拌25~35min。
10.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤6)所述蒸发采用旋转蒸发器,蒸发2~3h后再结晶5~7h。
...【技术特征摘要】
1.一种短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤1)中所述粗制氢氧化镍为红土镍矿经常规高压酸浸工艺处理后产出的中间产品粗制氢氧化镍。
3.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤1)中所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种;加入酸时始酸酸度为65~85g/l。
4.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤1)中酸性浸出反应时,控制温度为常温~80℃、浸出时间为0.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于:步骤2)中还原浸出反应时,浸出温度为常温~80℃、浸出时间为1~3h;所述通入二氧化硫气体的量为理论值的1.05~1.15倍。
6.根据权利要求1所述短流程低成本制备电池级硫酸镍的方法,其特征在于,步骤3)所得滤液进行中和除铁反应的具体过程为:所得滤液中先加入双氧水,接着加入中和剂使其...
【专利技术属性】
技术研发人员:孔金换,杨腾蛟,陶杰,郭伟科,郭静,刘佳尧,
申请(专利权)人:河南豫光锌业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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