一种新型耐碱的金刚石-硅胶杂化色谱填料及其制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种新型耐碱的金刚石‑硅胶杂化色谱填料制备技术填料及制备工艺。本发明专利技术通过将有机硅烷和其他硅烷制备得到硅氧烷网络的杂化凝胶，再用FeSO<subgt;4</subgt;溶液和双氧水处理纳米金刚石得到羟基化纳米金刚石；再将羟基化纳米金刚石、杂化凝胶和聚乙二醇400，制备得到金刚石‑杂化硅胶；最后再用碱溶液处理，洗涤，干燥，最终得到金刚石‑杂化硅胶填料。本发明专利技术通过采用有机硅烷和其他硅烷混合水解形成了硅‑氧‑硅(Si‑O‑Si)骨架以增强硅胶的稳定性和表面反应性，再加入的羟基化金刚石纳米粒，和Si‑OH形成氢键和脱水缩合反应均匀掺入到硅胶骨架中，大幅提升色谱填料的强度、耐碱性和耐用性，制备工艺操作简单，重现性好，易于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及色谱填料相关，具体为一种金刚石-硅胶杂化色谱填料制备技术填料及制备工艺。

技术介绍

1、色谱技术是一种基于物质在两相之间分配差异来进行分离的分析方法。自从20世纪初期色谱技术问世以来，它已经广泛地被应用于化学、生命科学、环境监测等多个领域。在色谱分析的过程中，色谱填料(通常是固体或多孔性质的材料)扮演着分离介质的角色，其性能的优劣直接关系到色谱分离的效率和最终分析结果的准确性。

2、传统的色谱填料通常是硅胶或聚合物材料，这些填料通过物理或化学修饰提高其分离效果。硅胶作为一种常用的色谱填料，具有多孔结构，其丰富的孔道能够为样品分子提供大量的吸附位点。然而，未修饰的硅胶表面性质相对单一，在分离复杂混合物时，选择性可能不够理想。

3、杂化色谱填料是一种新型的色谱填料。它是通过将不同性质的材料(如无机材料和有机材料)通过化学合成等方法杂化在一起而形成的。这种填料结合了多种材料的优点，能够为色谱分离提供更好的性能。杂化色谱填料结合了无机材料和有机材料的优点，通常具有较好的机械稳定性和热稳定性，能够耐受较高的压力和较宽的温度范围，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种金刚石-硅胶杂化色谱填料，包括金刚石纳米颗粒及键合于金刚石纳米颗粒表面的硅烷，其特征在于：硅烷由有机硅烷和其他硅烷混合水解得到，其中，有机硅烷的化学结构通式为：

2.一种权利要求1所述金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤三在升温反应前，超声10～15min使反应物料分散均匀。

4.根据权利要求2或3所述的金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤一中，有机硅烷和其他硅烷的摩尔比为1:0.1～2.0，优选1:0.5～1.0；有机硅烷和...

【技术特征摘要】

1.一种金刚石-硅胶杂化色谱填料，包括金刚石纳米颗粒及键合于金刚石纳米颗粒表面的硅烷，其特征在于：硅烷由有机硅烷和其他硅烷混合水解得到，其中，有机硅烷的化学结构通式为：

2.一种权利要求1所述金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤三在升温反应前，超声10～15min使反应物料分散均匀。

4.根据权利要求2或3所述的金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤一中，有机硅烷和其他硅烷的摩尔比为1:0.1～2.0，优选1:0.5～1.0；有机硅烷和其他硅烷的总质量与第一有机溶剂的质量体积比为1:2～10。

5.根据权利要求4所述的金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤二中，纳米金刚石与feso4的质量摩尔比为1:0.3～0.4；feso4和h2o2的摩尔比为1:10～15；纳米金刚石粒径为1～10nm。

6.根据权利要求5所述的金刚石-硅胶杂化色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤三中，羟基化纳米金刚石与杂化凝胶的质量比为1:0.1～2；羟基化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张维冰，任兴发，何义，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：