一种1,2-二甲基-3H-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法技术

本发明专利技术属于于化学化工领域，具体的公开了一种1,2‑二甲基‑3H‑环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，该方法以五氧化二磷为脱水剂，通过苯并噻吩与甲基丁烯酸的脱水缩合反应制备中间体，再经还原反应得到目标产物。与现有技术相比，本发明专利技术避免了使用高活性、易自燃的正丁基锂和毒性较大的CuCN试剂，以及化学性质活泼、不易保存的(E)‑2‑甲基‑2‑丁烯酰氯，从而显著提高了生产安全性，降低了对环境的影响。同时，本发明专利技术所采用的化学试剂性质稳定且市场供应充足，反应条件温和，无需低温条件，更利于工业化连续放大生产。因此，本发明专利技术提供的制备方法具有广阔的应用前景，为1,2‑二甲基‑3H‑环戊基[b]苯并噻吩的工业化生产提供了有力支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学化工领域，具体的涉及一种烯烃聚合催化剂及其制备方法。

技术介绍

1、茂金属催化剂作为一种性能优良的烯烃聚合催化剂，已广泛应用于材料化工领域。上世纪以来，茂金属催化剂得到了飞速的发展，从非桥连到桥连结构，从双茂到单茂，从c桥到si桥，从桥连双茂到桥连杂原子，这些都极大的促进了过渡态金属络合物的合成、结构和催化性能的研究，极大的丰富了茂金属络合物的催化性能。

2、kr102223719报道了一种苯并噻吩类化合物茂金属催化剂，在苯乙烯和乙炔类似物的催化中展示出更先进的聚合性能。这些茂金属催化剂基本都由1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩与si或者ti进行络合后形成。文献中也介绍了1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩的合成方式，为苯并噻吩先经丁基锂拔氢后与cucn形成铜锂试剂，再与(e)-2-甲基-2-丁烯酰氯对接生成中间体ⅲ，在硫酸条件下成环，最后经nabh4还原和对甲苯磺酸脱水生成目标化合物1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩。

3、

4、上述工艺中，正丁基锂作为拔氢试剂，活性较高，极易自本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1,2-二甲基-3H-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-3H-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的反应中，所述反应溶剂为甲基磺酸或三氟甲磺酸。

3.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-3H-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的反应中，五氧化二磷用量与苯并噻吩摩尔比为1.2/1-1.5/1。

4.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-3H-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的反应中，甲基丁烯酸用量与苯并噻吩...

【技术特征摘要】

1.一种1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的反应中，所述反应溶剂为甲基磺酸或三氟甲磺酸。

3.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的反应中，五氧化二磷用量与苯并噻吩摩尔比为1.2/1-1.5/1。

4.根据权利要求1所述的一种1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩的制备方法，其特征在于，在步骤(1)的反应中，甲基丁烯酸用量与苯并噻吩摩尔比为1.05/1-1.2/1。

5.根据权利要求4所述的一种1,2-二甲基-3h-环戊基[b]苯并噻吩的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄陈赛，吴荣，赵国新，
申请(专利权)人：苏州乔贝迪医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：