一种1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法技术

一种1‑甲基‑5‑羟基吡唑的制备方法，包括如下步骤：（a）甲基化反应：将吡唑充分溶解在反应溶剂a中，向其中滴加甲基化试剂进行甲基化反应，反应完成后，向其中加水进行淬灭反应，充分洗涤和浓缩，生成1‑甲基吡唑；（b）溴代水解反应：将1‑甲基吡唑充分分散在反应溶剂b中，向其中滴加溴素进行溴代反应，反应完成后，向其中滴加液碱和硫代硫酸钠溶液进行淬灭反应，经萃取浓缩后，向其中加入液碱，升温水解、降温析晶，得到1‑甲基‑5‑羟基吡唑。本发明专利技术所述的1‑甲基‑5‑羟基吡唑的制备方法，设计合理，既减少了异构体1‑甲基‑3‑羟基吡唑，又避免了乙二胺等刺激性气味液体和甲基肼等易制毒试剂的使用，提高了操作安全性，对环境友好，利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吡唑类除草剂中间体制备，涉及一种1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，具体涉及到一种吡唑类除草剂中间体1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法。

技术介绍

1、苯吡唑草酮是一种效果非常好的除草剂，是巴斯夫公司开发出的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，也是属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶类抑制剂。苯吡唑草酮对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶抑制剂和乙酰辅酶a羧化酶一己之的杂草有很好的防除效果，能有效防除玉米作物上的主要禾本科杂草和阔叶类杂草。

2、其中，1-甲基-5-羟基吡唑是苯吡唑草酮的重要中间体，现有技术中1-甲基-5-羟基吡唑主要的合成方法有以下两种：

3、路线一：专利in201611027903和专利cn112480008都提出利用乙氧基甲叉丙二酸二乙酯作为起始物料先与二乙胺或四氢吡咯生成酰胺，再与甲基肼环合生成1-甲基-5-羟基吡咯-4-羧酸乙酯，然后再在酸的作用下脱羧的表目标中间体1-甲基-5-羟基吡唑，如下式：

4、。

5、路线二：专利cn112574111提出乙氧基甲叉丙二酸二乙酯先与水合肼反应环合生本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述反应溶剂a为二氯甲烷或二氯乙烷，所述甲基化试剂为硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、碘甲烷、原甲酸三甲酯中的一种或者多种的组合。

3.根据权利要求1所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述甲基化试剂与吡唑的摩尔配比为1.1~1.2。

4.根据权利要求1所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述甲基化反应温度为0~40℃、反应时间为1~4h。...

【技术特征摘要】

1.一种1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述反应溶剂a为二氯甲烷或二氯乙烷，所述甲基化试剂为硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、碘甲烷、原甲酸三甲酯中的一种或者多种的组合。

3.根据权利要求1所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述甲基化试剂与吡唑的摩尔配比为1.1~1.2。

4.根据权利要求1所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述甲基化反应温度为0~40℃、反应时间为1~4h。

5.根据权利要求4所述的1-甲基-5-羟基吡唑的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中，所述甲基化反应是先在室温条件下搅拌0~1h后再升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄陈赛，吴荣，赵国新，
申请(专利权)人：苏州乔贝迪医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：