一种乙酰姜酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以2‑甲氧基苯酚和甲醛为原料，在盐酸和路易斯酸作用下氯甲基化反应生成中间体I，中间体I的结构式如下所示：S2、以中间体I和乙酰丙酮为原料，在碱的作用下反应合成乙酰姜酮粗品；S3、将得到的乙酰姜酮粗品采用烷烃和酯类溶剂组成的混合溶剂打浆纯化，得到乙酰姜酮纯品。本发明专利技术以2‑甲氧基苯酚、乙酰丙酮和甲醛为原料，经过氯甲基化、偶联和纯化三步反应，高收率、高专一性和选择性地合成了高纯度的乙酰姜酮。该工艺路线具有工艺简单、反应选择性好、收率高，且原料廉价易得、设备要求低、易于实现工业化生产等优点，具有广阔的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学合成，特别涉及一种乙酰姜酮的制备方法。

技术介绍

1、乙酰姜酮，是继维生素e和白藜芦醇后，又一具有超强抗氧化活性的活性组分。它是一种全能抗氧化高手，能有效抵抗各种自由基，而且抗氧化活性高，抵抗过氧化氢自由基是维e的17.7倍；抵御羟基自由基是维e的39.6倍；抵御一氧化氮自由基是维e的126.6倍。临床表现上，具有非常好的除皱、去色斑和抗炎等作用。它还可以保护我们的dna，白天用它可以强势抗氧为dna提供保护，晚上继续减少白天紫外照射导致的后续dna突变。

2、现有技术中，乙酰姜酮的合成主要有以下方法：

3、

4、福建医科大学的许建华等以香兰素和乙酰丙酮为原料，先knovenagel缩合生成中间体，再以钯碳为催化剂，氢气加压生成乙酰姜酮。但是该工艺需要用到加氢釜、钯碳和氢气，对设备和工人操作要求高，工艺成本高[cn101434525a，4-(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)姜黄素及其用于制备抗肿瘤药物的应用]。

技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：

3.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤S1中的路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化锡、氯化铁中的至少一种，路易斯酸与2-甲氧基苯酚的摩尔比为1～1.5:1。

4.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤S1中的甲醛与2-甲氧基苯酚的摩尔比为1～2:1。

5.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤S1中的盐酸与2-甲氧基苯酚的摩尔比为3～8:1。

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【技术特征摘要】

1.一种乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s1具体包括：

3.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s1中的路易斯酸为氯化锌、氯化铝、氯化锡、氯化铁中的至少一种，路易斯酸与2-甲氧基苯酚的摩尔比为1～1.5:1。

4.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s1中的甲醛与2-甲氧基苯酚的摩尔比为1～2:1。

5.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s1中的盐酸与2-甲氧基苯酚的摩尔比为3～8:1。

6.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s1中的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、1,2-二氯乙烷中的至少一种，

7.根据权利要求2所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s1中的加热温度为40～80℃，加热反应时间为2～10h。

8.根据权利要求1所述的乙酰姜酮的制备方法，其特征在于，步骤s2具体包括：

9.根据权利要求8所述的乙酰姜酮的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭学东，张梅，赵金召，樊继标，
申请(专利权)人：苏州满元生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：