【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学,具体涉及一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法。
技术介绍
1、目前,在工业上,己二腈是一种重要的有机合成中间体,主要用于尼龙66的生产。传统的己二腈生产工艺主要包括氨氧化法、丙烯腈水解法等,但这些方法普遍存在能耗高、副产物多、环境污染严重等问题。近年来,随着环保意识的增强和技术的进步,开发高效、低污染的新型己二腈生产工艺成为研究热点。其中,1,3-丁二烯氢氰化法制备己二腈因其反应条件温和、选择性好、环境友好等特点受到广泛关注。
2、现有的1,3-丁二烯氢氰化法制备己二腈的方法主要有间歇式反应器和固定床反应器两种。间歇式反应器通过周期性的加料和卸料来实现反应,虽然操作简单,但由于批次间的差异较大,难以保证产品质量的稳定性。固定床反应器则通过催化剂的固定层来实现连续反应,具有较高的转化率和收率,但存在传质阻力大、催化剂易失活等问题。无论是哪种方法,都未能有效解决传质和传热的问题,从而限制了反应速率和产率的进一步提高。
3、目前有众多专利公开了己二腈的制备方法,以及制备相应催化剂的方法,
...【技术保护点】
1.一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热加压反应的温度为90-100℃,压力为13-17bar,时间为1-2h,所述催化剂、膦配体、1,3-丁二烯和氢氰酸的质量比为3-4:60-70:400-420:200-210。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化剂、膦配体、路易斯酸在产物中的浓度分别为180-200mg/L、3-4g/L和300-50
...【技术特征摘要】
1.一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热加压反应的温度为90-100℃,压力为13-17bar,时间为1-2h,所述催化剂、膦配体、1,3-丁二烯和氢氰酸的质量比为3-4:60-70:400-420:200-210。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化剂、膦配体、路易斯酸在产物中的浓度分别为180-200mg/l、3-4g/l和300-500mg/l,所述氢氰酸和产物的质量比为5-7:4-6,所述加热的温度为80-95℃,所述保温反应的时间为4-6h,所述路易斯酸为氯化铁。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法如下:
5.根据权利要求4所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,步骤s1中所述氯化铁、氯化亚铁和乳化剂的质量比为3.24:1.26:0.2-0.3,所述乳化剂选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、吐温-85中的至少一种,所述滴加氨水调节ph值为10-12,所述加热搅拌反应的温度为85-95℃,时间为3-5h,所述煅烧的温度为450-550℃,时间为3-5h;步骤s2中所述纳米磁性四氧化三铁、乙醇、正硅酸烷基酯、氨水和水的质量比为10:70-100:5-7:8-10:3-5,所述正硅酸烷基酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯,所述搅拌反应的时间为10-12h,所述煅烧的时间为500-600℃,时间为1-3h。
6.根据权利要求4所述的一种1,3-丁二烯氢氰化连续制备己二腈的方法,其特征在于,步骤s3中所述富勒烯、碱液、四...
【专利技术属性】
技术研发人员:耿海涛,岳光溪,
申请(专利权)人:北京道思克能源设备有限公司,
类型:发明
国别省市:
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