【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产,特别涉及一种dmmn生产工艺。
技术介绍
1、聚甲氧基二甲醚,简称dmmn,作为一种新型清洁燃料添加剂,具有减少燃烧烟雾生成、改善燃烧性能、降低尾气排放等优点,在能源和环保领域具有广阔的应用前景。
2、现有技术中以甲醛和甲缩醛反应生成dmmn,一般是甲缩醛过量,并且尽量选择高浓度的甲醛作为原料,因为甲醛原料带水,且在反应产物中难以分离,例如cn201510247064.6,提供了一种合成dmmn的工艺,采用甲醛气体和甲缩醛为原料,先将甲醛气体溶于甲缩醛中获得甲醛的甲缩醛溶液,这种方法虽然减少了水和甲醛对于反应体系的影响,但能耗较高,因为甲缩醛和dmmn的分离需要依靠反应精馏,需消耗大量蒸汽。
3、cn201810062368.9,公开了一种共沸精馏热耦合合成的dmmn的方法,其中甲醛和甲缩醛的进料摩尔比约为1:6,其中未参与合成反应的甲缩醛一部分通过水解消耗,一部分通过共沸精馏除去,同样需要消耗较多的蒸气。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提出一种dmmn生产工艺,旨在解决现有的甲缩醛等轻组分与产品精馏分离过程中需要消耗较多蒸气的问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提出一种dmmn生产工艺,包括以下步骤:
3、s10、提供浓度为70~90wt%的甲醛水溶液和90wt%以上的甲缩醛,且甲醛和甲缩醛的摩尔量之比为(0.5~5):1,将甲醛水溶液和甲缩醛混合,在固体酸催化剂的作用下,使得甲醛和甲缩醛发生反应
4、s20、将所述步骤s10中反应后的物料进行加氢处理,使得物料中的甲醛与氢气发生加氢反应;
5、s30、将加氢后的物料进行常压精馏脱轻,以分离出其中的轻组分;
6、s40、将脱轻后的物料进行脱水处理,制得终产品dmmn。
7、可选地,上述dmmn生产工艺还包括中和处理,所述中和处理在加氢处理之前或者之后进行。即,所述dmmn生产工艺包括如下方案:
8、方案一:
9、s10、提供浓度为70~90wt%的甲醛水溶液和90wt%以上的甲缩醛,且甲醛和甲缩醛的摩尔量之比为(0.5~5):1,将甲醛水溶液和甲缩醛混合,在固体酸催化剂的作用下,使得甲醛和甲缩醛发生反应生成dmmn,n=2~8;
10、s20、将所述步骤s10中反应后的物料进行加氢处理,使得物料中的甲醛与氢气发生加氢反应;
11、s21、将碱性物质加入所述步骤s20中加氢反应后的物料中,使得物料的ph值呈碱性,得到碱性物料;
12、s30、将所述步骤s21中的碱性物料进行常压精馏,以分离出其中的甲缩醛和甲醇等轻组分;
13、s40、将所述步骤s40分离了轻组分的dmmn产品进行脱水,制得终产品dmmn。
14、方案二:
15、s10、提供浓度为70~90wt%的甲醛水溶液和90wt%以上的甲缩醛,且甲醛和甲缩醛的摩尔量之比为(0.5~5):1,将甲醛水溶液和甲缩醛混合,在固体酸催化剂的作用下,使得甲醛和甲缩醛发生反应生成dmmn,n=2~8;
16、s11、将碱性物质加入所述步骤s10中反应后的物料中,使得物料的ph值呈碱性,得到碱性物料;
17、s20、将所述步骤s11所得碱性物料进行加氢处理,使得物料中的甲醛与氢气发生加氢反应;
18、s30、将所述步骤s20加氢后的物料进行常压精馏,以分离出其中的甲缩醛和甲醇等轻组分;
19、s40、将所述步骤s40分离了轻组分的dmmn产品进行脱水,制得终产品dmmn。
20、可选地,所述步骤s10中,所述甲醛水溶液和所述甲缩醛的进料中,甲醛和甲缩醛的摩尔量之比为(1~3):1。
21、可选地,所述步骤s10中,甲醛和甲缩醛的反应条件包括:压力为0.5~2.0mpa,温度为60~120℃。
22、可选地,甲醛与氢气发生反应的条件包括:催化剂为铜系催化剂,压力为1.0~1.2mpa,温度为100~180℃。
23、可选地,碱性物质为氢氧化钠或者有机胺,碱性物料的ph值为7~8。
24、可选地,所述步骤s40中,进行脱水处理的条件包括:常压精馏,且添加共沸剂。所述共沸剂例如为环己烷。
25、可选地,所述步骤s40中,制得终产品dmmn中,dmmn的质量分数≥99%,水的质量分数<0.1%。
26、本申请的技术方案采用较低用量的甲缩醛,并配合特定的反应精馏,既可制得高纯度的dmmn产品,还可有效降低精馏分离时蒸气的消耗量。
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1.一种DMMn生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述步骤S10中,所述甲醛水溶液和所述甲缩醛的进料中,甲醛和甲缩醛的摩尔量之比为(1~3):1。
3.如权利要求1所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述步骤S10中,甲醛和甲缩醛的反应条件包括:催化剂为酸性树脂催化剂,压力为0.5~2.0MPa,温度为60~120℃。
4.如权利要求1所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述步骤S20中,甲醛与氢气发生反应的条件包括:催化剂为铜系催化剂,压力为1.0~1.2MPa,温度为100~180℃。
5.如权利要求1所述的DMMn生产工艺,其特征在于,还包括中和处理,所述中和处理在所述步骤S20加氢处理之前或者在所述步骤S20加氢处理之后进行。
6.如权利要求5所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述中和处理过程包括:向物料中加入碱性物质,使得物料的pH值呈碱性。
7.如权利要求6所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述碱性物质为氢氧化钠或者有机胺。
9.如权利要求1所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述步骤S40中,进行脱水处理的条件包括:常压精馏,且添加共沸剂。
10.如权利要求1所述的DMMn生产工艺,其特征在于,所述步骤S40中,制得终产品DMMn中,DMMn的质量分数≥99%,水的质量分数<0.1%。
...【技术特征摘要】
1.一种dmmn生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的dmmn生产工艺,其特征在于,所述步骤s10中,所述甲醛水溶液和所述甲缩醛的进料中,甲醛和甲缩醛的摩尔量之比为(1~3):1。
3.如权利要求1所述的dmmn生产工艺,其特征在于,所述步骤s10中,甲醛和甲缩醛的反应条件包括:催化剂为酸性树脂催化剂,压力为0.5~2.0mpa,温度为60~120℃。
4.如权利要求1所述的dmmn生产工艺,其特征在于,所述步骤s20中,甲醛与氢气发生反应的条件包括:催化剂为铜系催化剂,压力为1.0~1.2mpa,温度为100~180℃。
5.如权利要求1所述的dmmn生产工艺,其特征在于,还包括中和处理,所述中和处理在所述步骤s...
【专利技术属性】
技术研发人员:向家勇,黄隆君,郭锐,朱怀工,许引,周淑敏,
申请(专利权)人:湖北三里枫香科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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