一种左氧氟沙星反应及后处理方法技术

本发明专利技术涉及药物合成领域，尤其涉及一种左氧氟沙星的合成方法，包括如下步骤：(1)将左氧氟羧酸、N‑甲基哌嗪、溶剂、氟化钾加入反应器，升温至70℃～90℃反应3～6.5h，反应毕，控制内温在120℃以下减压回收至无出馏后再继续回收0.5小时至干(2)加入溶剂，升温热滤，得滤液，滤液加水，反升温，降温，抽滤，得到左氧氟沙星。本发明专利技术提供的左氧氟沙星的合成方法，加入溶剂将生成的氟化氢钾的副产过滤掉，滤液直接加水结晶。结晶前整个过程没有水的引入也没有氟化氢游离避免了设备腐蚀，缩哌反应条件温和反应时间短、没有萃取操作减少了三废、能耗并提高了生产效率，结晶溶剂与反应溶剂一样，方便了回收套用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物合成领域，尤其涉及一种左氧氟沙星的合成方法。

技术介绍

1、左氧氟沙星是喹诺酮类药物中的一种，具有广谱抗菌作用，抗菌作用强，对多数革兰阴性菌有较强的抗菌活性，对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌等革兰阳性菌和肺炎支原体等也有抗菌作用。现有技术中，作为合成左氧氟沙星的方法有很多文献报道，如专利cn101768167a中公开了左氧氟沙星缩哌合成方法，用反应物n-甲基哌嗪即作原料也作溶剂，反应毕回收干后用不同的碱如氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氨水等调ph至中性后直接结晶，该专利技术得到的成品会存在较多的盐，最终会导致含量和残渣不合格，即使再精制一次也很难合格，用氨水调碱后的母液需要再进行处理，氟化铵回收容易分解且对设备腐蚀严重。如专利cn114478573a中将左氧氟羧酸与氢氧化钠等反应(该步反应有产生羟基杂质的风险)，先生成羧酸钠，再由羧酸钠本身作为缚酸剂进行缩哌反应，该专利技术中缩哌反应中引入了较多的水(水会抑制反应的发生)，所以反温度需要达到100℃以上且时间接近10h才能反应彻底，由于反应温度高，时间长，对产品外观、杂质及产能有一定的影响，反应过本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种左氧氟沙星的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中升温温度为70℃～90℃，反应时间为3～6.5h。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述减压回收温度为100～120℃，真空度≤-0.09MPa。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中溶剂为同一种，所述的溶剂选自DMSO、DMF、N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温热滤温度为110～125℃。>

6.根据权利...

【技术特征摘要】

1.一种左氧氟沙星的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中升温温度为70℃～90℃，反应时间为3～6.5h。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述减压回收温度为100～120℃，真空度≤-0.09mpa。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中溶剂为同一种，所述的溶剂选自dmso、dmf、n-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温热滤温度为110～125℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：白哲宇，梁尊俊，苏磊，张露，石浒，吴勇，姬浩翔，
申请(专利权)人：绍兴京新药业有限公司，
类型：发明
国别省市：