【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及净水剂制备，具体涉及一种高纯度三氯化铁净水剂及其制备方法和冷冻重结晶系统。
技术介绍
1、钛白粉生产过程中的副产品硫酸亚铁国内产能巨大，通常钛白粉和硫酸亚铁的产出比在1:3左右。因此，硫酸法钛白生产企业有大量的副产物硫酸亚铁产生，但由于硫酸亚铁晶型不好，硫酸亚铁纯度一般情况下低于90％，含有杂质较多，主要有ti、mn、mg、al、si等，无法直接作为商品出售，绝大部分副产硫酸亚铁被当成废品长期堆放或排放到江河湖海中，既浪费了资源又对环境造成很大危害。
2、为了减少资源的浪费，对副产物硫酸亚铁进行了如下资源回收。
3、cn117756189a中公开了一种钛白副产物硫酸亚铁制备硫酸亚铁的方法，包括如下步骤：将钛白副产物硫酸亚铁和水混合，得混合液；将混合液进行抽滤，得滤液和滤渣；将滤液和铁粉进行还原反应，得浆料；将浆料和碱反应，经水解除杂和抽滤，得净化后的硫酸亚铁溶液和除杂渣。
4、此技术中是对钛白副产物硫酸亚铁经过水解除杂和抽滤来进行除杂。
5、cn117303453a中公开了一种钛白副产硫酸亚铁的连续精制方法，包括如下步骤：
6、s1：将原料送到溶解槽，溶解槽的底部通入热水，硫酸亚铁溶液通过溶解槽的折流槽进入缓冲罐，折流槽中加水稀释硫酸亚铁溶液；
7、s2：缓冲罐内的硫酸亚铁溶液经泵进入除杂罐，除杂罐内加入铁片除杂罐顶部溶液溢流至地上沉降槽，沉降槽顶部的清液溢流到金属膜过滤系统，金属膜过滤后的清液作为产品送至硫酸亚铁储罐；
8、s3：
9、此技术中是将钛白副产硫酸亚铁经过沉降、膜过滤以及压滤来进行除杂。
10、cn110540247a中公开了一种钛白粉厂副产物一水硫酸亚铁的回收利用方法，包括以下步骤：
11、s1、以钛白粉厂废酸工段浓缩得到的副产物一水硫酸亚铁为原料，与水进行混合配制成浆状物，然后进行分离得到洗涤清液和洗涤后的一水硫酸亚铁；
12、s2、将s1中洗涤后的一水硫酸亚铁和水进行混合，并搅拌，进行水合反应；然后加入浓硫酸，即得反应中间产物；同时，将亚硝酸钠即nano2配制成亚硝酸钠溶液；
13、s3、将反应中间产物进行搅拌并通入氧气，然后将亚硝酸钠溶液分批次加入，循环催化氧化反应，即得聚合硫酸铁。
14、此技术中是将副产物硫酸亚铁经洗涤、氧化以及催化氧化来制备聚合硫酸铁。
15、可见，现在对钛白副产物硫酸亚铁的处理主要是进行除杂以及转化为聚合硫酸铁等，未查询到有将钛白副产物硫酸亚铁进行处理来获得高纯度的三氯化铁来用作净水剂进行使用。
技术实现思路
1、针对现有技术中所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高纯度三氯化铁净水剂及其制备方法和冷冻重结晶系统，以解决现有技术中，没有将钛白副产物硫酸亚铁进行处理来获得高纯度的三氯化铁来用作净水剂进行使用的技术这一问题。
2、为实现上述目的，本专利技术第一方面采用了如下的技术方案：一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，包括以下步骤：
3、步骤s1、将钛白副产硫酸亚铁溶解于脱盐水中，后加入磷酸二氢—铵并控制溶液中的ph为1-1.4，搅拌反应直至结束后过滤获得硫酸亚铁溶液；
4、步骤s2、将硫酸亚铁溶液中加入双氧水氧化并通入工业氨水来调节溶液ph为2.0～5.0后过滤获得氢氧化铁胶体；
5、步骤s3、将氢氧化铁胶体干燥获得氢氧化铁，后将氢氧化铁溶解在盐酸中来获得氯化铁溶液；
6、步骤s4、将氯化铁溶液依次经过蒸发浓缩、冷冻重结晶和过滤后获得三氯化铁。
7、进一步，所述钛白副产硫酸亚铁与脱盐水的质量比为1～3：1，钛白副产硫酸亚铁的质量含量为80％～92％。
8、进一步，所述硫酸亚铁溶液中亚铁离子与双氧水的摩尔比为1：0.5～0.65，工业氨水的质量含量为14％-17％，工业氨水与双氧水的摩尔比为1：3～3.3。
9、进一步，所述步骤s2中的搅拌转速为50～500转/分，反应温度为20～60℃，反应时间为1～5h。
10、进一步，所述盐酸与氢氧化铁的摩尔比为3～3.3：1，盐酸的质量含量为15％～32％。
11、进一步，所述步骤s3中氢氧化铁在盐酸中溶解过程中的搅拌速度为50～500转/分，反应温度为在20～60℃，反应时间为1～5h。
12、本专利技术第二方面采用了如下的技术方案：一种高纯度三氯化铁净水剂，由本专利技术第一方面所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法制得。
13、本专利技术第三方面采用了如下的技术方案：一种浓缩结晶系统，用于在本专利技术第一方面所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法中来完成步骤s4。
14、进一步，包括：
15、罐体，所述罐体顶部设置有进料管、压缩空气导入管以及水蒸气抽出单元，罐体底部设置有液体出料管以及结晶出料管，液体出料管的进口处设置有精密过滤网；
16、夹套，所述夹套设在罐体外且夹套上配合设置有进过热蒸汽管、出过热蒸汽管、进冷冻水管和出冷冻水管；
17、搅拌器，所述搅拌器转动设置在罐体内；
18、调节阀，所述调节阀在进料管、压缩空气导入管、液体出料管、结晶出料管、进过热蒸汽管、出过热蒸汽管、进冷冻水管和出冷冻水管上均设置有一个。
19、进一步，所述压缩空气导入管导入的压缩空气压力为0.1mpa～0.3mpa，搅拌器的转速为50～500转/分，罐体内进行蒸发浓缩时温度控制为90℃～180℃，罐体内进行冷冻重结晶时温度控制为5℃～15℃且时间控制为0.5h～5h。
20、相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
21、1、本专利技术中采用极其廉价的钛白副产硫酸亚铁为铁源，并有效利用了工业副产盐酸为氯源，充分利用了工业体系两种廉价的副产物作为主反应原料，极大降低了成本，对我国化工生产领域钛白副产硫酸亚铁和大量副产盐酸的消化和走向提供了重要解决方案，变废为宝，意义重大；
22、2、本专利技术对钛白副产硫酸亚铁依次经过磷酸二氢—铵除杂、转化为氢氧化铁胶体、冷冻重结晶和过滤等过程的配合来有效的将硫酸亚铁转化为三氯化铁，并除去杂质，来使制备的三氯化铁纯度高达99％以上；其中，磷酸二氢—铵的加入是为了去除zn、pb和cr等杂质，有利于提高最终产品的纯度，且控制ph为1-1.4是为了确保磷酸二氢—铵不会与钛白副产硫酸亚铁发生反应；
23、3、采用冷冻重结晶系统能够满足对氯化铁溶液进行蒸发浓缩、冷冻重结晶和过滤来获得三氯化铁，具有生产成本低、操作简便、占地小等特点。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述钛白副产硫酸亚铁与脱盐水的质量比为1～3：1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液中亚铁离子与双氧水的摩尔比为1：0.5～0.65，工业氨水的质量含量为14％-17％，工业氨水与双氧水的摩尔比为1：3～3.3。
4.根据权利要求1或3所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌转速为50～500转/分，反应温度为20～60℃，反应时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述盐酸与氢氧化铁的摩尔比为3～3.3：1，盐酸的质量含量为15％～32％。
6.根据权利要求1或5所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3中氢氧化铁在盐酸中溶解过程中的搅拌速度为50～500转/分，反应温度为在20～60℃，反应时间为1～5h。
7.一种高
8.一种浓缩结晶系统，其特征在于，用于在权利要求1-6中任一项所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法中来完成步骤S4。
9.根据权利要求8所述的一种冷冻重结晶系统，其特征在于，包括：
10.根据权利要求9所述的一种冷冻重结晶系统，其特征在于，所述压缩空气导入管导入的压缩空气压力为0.1MPa～0.3MPa，搅拌器的转速为50～500转/分，罐体内进行蒸发浓缩时温度控制为90℃～180℃，罐体内进行冷冻重结晶时温度控制为5℃～15℃且时间控制为0.5h～5h。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述钛白副产硫酸亚铁与脱盐水的质量比为1～3：1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液中亚铁离子与双氧水的摩尔比为1：0.5～0.65，工业氨水的质量含量为14％-17％，工业氨水与双氧水的摩尔比为1：3～3.3。
4.根据权利要求1或3所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的搅拌转速为50～500转/分，反应温度为20～60℃，反应时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氯化铁净水剂制备方法，其特征在于，所述盐酸与氢氧化铁的摩尔比为3～3.3：1，盐酸的质量含量为15％～32％。
6.根据权利要求1或...
【专利技术属性】
技术研发人员：辜健，廖曼琦，李伟，徐艳，苏丹，梁宇，罗正兰，
申请(专利权)人：重庆飞华环保科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。