本发明专利技术涉及有机合成技术领域,具体公开一种三氯甲苯的制备方法。所述三氯甲苯的制备方法包括:在引发剂和屏蔽剂的作用下,以甲苯为原料,通入氯气进行氯化反应,得三氯甲苯;所述屏蔽剂包括硫磺、红磷或三氯化磷中的至少一种。本发明专利技术在屏蔽剂的作用下,配合引发剂,可以屏蔽反应体系中的微量金属离子,消除铁离子与氯离子反应形成三氯化铁的可能,避免环上氯化催化,减少杂质的产生,加强α位自由基和苯环的共轭作用,保证侧链氯化反应的顺利进行,进而提高了三氯甲苯的收率和纯度,减少了后续精馏提纯的难度和固废的处理量,减压精馏的效率明显提高,产品的成本有效降低,经济效益增加,具有较好的市场应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,尤其涉及一种三氯甲苯的制备方法。
技术介绍
1、三氯甲苯,又名苯基氯仿、三氯化苄,是一种有机化合物,化学式为c7h5cl3,为无色至淡黄色透明液体,不溶于水,溶于乙醇、苯、乙醚等,主要作为溶剂,也可用于制取农药、染料、医药、香料、紫外线吸收剂、变压器油、电解液、润滑油和传热介质。
2、三氯甲苯的合成过程为芳环侧链氯化,属于自由基取代反应,在生产过程中,需采用光照、热或引发剂等方式进行引发催化,加入引发剂是目前使用最多的方式,引发剂可选用有机过氧化物或偶氮化合物。然而,在实际生产中无论选用哪种引发剂,都存在一个难以避免的问题:在侧链氯化的同时,苯环也受到不同程度的氯化。目前在三氯甲苯的生产过程中,侧链氯化生成三氯甲苯的同时,还会生成3%左右的对氯三氯甲苯和2%左右的间氯三氯甲苯及微量的邻氯三氯甲苯,形成高沸点杂质,既降低了目标产物的质量含量,又降低了产品的收率,还增加了后续精馏提纯的难度和固废的处理量,使产品的成本增加,经济效益降低。因此,目前亟需寻求一种可以提高三氯甲苯的收率和纯度的制备方法。
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【技术保护点】
1.一种三氯甲苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述屏蔽剂包括硫磺或红磷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述引发剂包括有机过氧化物;和/或
4.如权利要求3所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述有机过氧化物为过氧化二苯甲酰。
5.如权利要求1所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
6.如权利要求5所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,S1中,所述屏蔽剂和所述溶剂的质量比为1:(13~17)。</p>7.如权
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【技术特征摘要】
1.一种三氯甲苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述屏蔽剂包括硫磺或红磷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述引发剂包括有机过氧化物;和/或
4.如权利要求3所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,所述有机过氧化物为过氧化二苯甲酰。
5.如权利要求1所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
6.如权利要求5所述的三氯甲苯的制备方法,其特征在于,s1中,所述屏蔽剂和所述溶剂的质量比为1:(13~17)。
7.如权利要求5所述的三氯甲苯的...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢辉,
申请(专利权)人:河北鸿新源化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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