【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工应用领域，具体为一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置及其工艺。
技术介绍
1、己内酰胺是一种应用广泛的有机化合物，主要用于制造高分子化合物、涂料、油漆、塑料等化学工业产品。在传统的己内酰胺制备方法中，通常采用水解肟化法，但该方法存在产率低、产生有害废物、成本高等问题，难以满足现代工业的需求。近年来，氨肟化工艺作为一种新型的环己酮肟生产工艺被广泛应用。该工艺使用双氧水、液氨和环己酮作为原料，通过一步反应直接生成环己酮肟，再经过发烟硫酸的作用生成己内酰胺。相比传统工艺，氨肟化工艺具有生产流程短、控制简便、设备要求一般、三废排放量少的优点，目前在国内已经有多套装置应用于工业生产。
2、在己内酰胺的生产过程中，环己酮肟在发烟硫酸中发生贝克曼重排反应，生成己内酰胺粗品。在重排反应过程中，副产物硫酸铵是不可避免的。硫酸铵通常通过氨中和硫酸获得，大多数硫酸铵的生产工艺是将重排反应液通入结晶器，完成中和与蒸发结晶过程。常见的硫酸铵结晶设备为dtb型结晶器，其主要缺点是小颗粒晶体容易夹带在大颗粒晶体中出料，导致2mm以上的硫酸铵晶体质量分数通常不超过5％。然而，市场上大颗粒硫酸铵的价值较高，每吨大颗粒硫酸铵的售价比小颗粒高出约30-45美元。此外，传统工艺中己内酰胺包裹损失通常在0.1％左右，这不仅影响己内酰胺的产率，还增加了生产成本。
3、同时，现有工艺中dtb中和结晶器顶端产生的低温低压蒸汽利用率低，通常采用循环水冷却，未能充分利用结晶过程中的反应热。这进一步增加了能量消耗，降低了工艺的经济性。p>
4、综上所述，现有技术中硫酸铵结晶的工艺存在晶体大颗粒占比较少、能量利用不足、己内酰胺包裹损失较大等问题。针对这些问题，本专利技术提供了一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置及其工艺。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置及其工艺，解决了现有硫酸铵结晶工艺中大颗粒晶体产率低、能量利用不足以及己内酰胺包裹损失大的问题。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，包括中和反应器、沉降分离罐、预结晶溶液罐、一级间歇夹套结晶器、二级间歇夹套结晶器、过滤筛分器、氨肟化叔丁醇塔再沸器、换热器组、搅拌器组、由离心泵一、离心泵二、离心泵三、离心泵四和离心泵五组成的离心泵组、加料口、管道组和低压蒸汽出口组，其特征在于，所述中和反应器底部出料端通过离心泵一与换热器组管程进料端相连，所述换热器组管程出料端与沉降分离罐下部进料端相连，所述沉降分离罐底部出料端通过离心泵二与预结晶溶液罐下部进料端相连，所述预结晶溶液罐底部出料端通过离心泵三与换热器组壳程进料端相连，所述换热器组壳程出料端与一级间歇夹套结晶器中部、下部进料端相连，所述一级间歇夹套结晶器底部一级夹套结晶器出料口通过过滤筛分器与二级间歇夹套结晶器中部、下部进料端相连，所述管道组由管道一和管道二组成，所述换热器组由换热器一、换热器二和换热器三组成，所述加料口由上部加料口一和上部加料口二组成。
3、优选的，所述中和反应器底部出料端还可以直接与沉降分离罐下部进料端相连，所述预结晶溶液罐底部出料端还可以直接与一级间歇夹套结晶器中部、下部进料端相连。
4、优选的，所述中和反应器中硫铵溶液通过反应器循环泵进行循环混合，所述重排液和气氨均通过外循环管道进入中和反应器反应，所述中和反应器产生的蒸汽通过高压蒸汽出口进入氨肟化叔丁醇塔再沸器中，经放热冷凝后由壳程出口流出，为继续利用其余热通入一级间歇夹套结晶器夹套底端循环水进口，同时在循环水补水口补充一部分含余热的循环水，一级间歇夹套结晶器夹套顶端循环水出口连接二级间歇夹套结晶器夹套底端循环水进口，所述二级间歇夹套结晶器夹套顶端设置有循环水出口。
5、优选的，所述中和反应器中上层含稀硫酸铵的酰胺油经中和反应器上部出料口进入沉降分离器，所述沉降分离器上部己内酰胺通过管道一进行回收，所述沉降分离器下部的稀硫酸铵溶液则返回所述中和反应器下部进料端。
6、优选的，所述搅拌器组包括搅拌器一、搅拌器二、搅拌器三和搅拌器四，所述搅拌器一、搅拌器二、搅拌器三和搅拌器四分别设置在沉降分离罐、预结晶溶液罐、一级间歇夹套结晶器和二级间歇夹套结晶器的顶端中部。
7、优选的，所述沉降分离罐上部己内酰胺通过管道二再次进行回收，所述预结晶溶液罐内添加复配添加剂时通过上部进料口加入。
8、优选的，所述低压蒸汽出口组包括低压蒸汽出口一和低压蒸汽出口二，所述低压蒸汽出口一和低压蒸汽出口二分别设置在一级间歇夹套结晶器和二级间歇夹套结晶器顶部，其分别通过自动调节阀组中的自动调节阀一和自动调节阀二连接冷凝器壳程进口，所述冷凝器壳程出口分别连接冷凝水罐和抽真空冷凝机组，所述抽真空冷凝机组通过排气管排出不凝气，所述冷凝水罐的一部分冷凝水经离心泵四用于二级间歇夹套结晶器溶解水的补水。
9、优选的，所述一级间歇夹套结晶器底部设置有一级夹套结晶器出料口，其产生的硫酸铵晶体及母液经过过滤筛分器过滤后，产生的1.43mm以上晶体通过连接管道流出，小颗粒晶体及硫铵母液则继续进入二级间歇夹套结晶器中，所述加料口包括晶种上部加料口一和晶种上部加料口二，晶种上部加料口一和晶种上部加料口二分别设置在一级间歇夹套结晶器和二级间歇夹套结晶器的上部。
10、优选的，所述二级夹套结晶器出料口连接有离心机，所述离心机出料一端和连接管道的硫酸铵晶体颗粒均进入干燥器内干燥产生硫酸铵晶体通过排料管排出，所述离心机出料另一端连接母液罐，所述母液罐出料端连接离心泵五，所述离心泵五与预结晶溶液罐下部进料端连接。
11、一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体工艺，采用上述所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置制备，包括以下步骤：
12、s1、来自己内酰胺重排系统的重排液与气氨通过外部循环管路加入中和反应器，反应器内溶液吸收了中和反应和氨溶解释放的热量，部分水汽化，中和反应器内压力110-120kpa，液相温度110-115℃，气相温度100-110℃，产生的蒸汽供氨肟化装置使用；
13、s2、中和反应器中上层为己内酰胺溶液，中间层为稀硫酸铵，下层为浓硫酸铵，中和反应器外部设有沉降分离器，上层含稀硫酸铵的酰胺油经中和反应器上部出料口进入沉降分离器，沉降分离器上部己内酰胺通过管道进行回收，沉降分离器底部的稀硫酸铵溶液则返回中和反应器下部进料端；
14、s3、经一级分离酰胺油后的硫铵溶液在沉降分离罐中加入脱盐水完全溶解，释放出被硫酸铵晶体包裹的己内酰胺，沉降分离罐上部己内酰胺通过管道再次进行回收；
15、s4、经二级分离酰胺油后的硫铵溶液在预结晶溶液罐中加入复配添加剂，添加剂硫酸锰占溶液中硫酸铵质量分数为1.0％～1.1％，添加剂氨基磺酸铵占溶液中硫酸铵质量分数为0.70％～0.75％；
16、s5、一级、二级间歇夹套结晶器操作条件均相同本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，包括中和反应器(1)、沉降分离罐(2)、预结晶溶液罐(3)、一级间歇夹套结晶器(4)、二级间歇夹套结晶器(5)、过滤筛分器(7)、氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)、换热器组(13)、搅拌器组(16)、由离心泵一(18-1)、离心泵二(18-2)、离心泵三(18-3)、离心泵四(18-4)和离心泵五(18-5)组成的离心泵组(18)、加料口(23)、管道组(25)和低压蒸汽出口组(27)，其特征在于，所述中和反应器(1)底部出料端通过离心泵一(18-1)与换热器组(13)管程进料端相连，所述换热器组(13)管程出料端与沉降分离罐(2)下部进料端相连，所述沉降分离罐(2)底部出料端通过离心泵二(18-2)与预结晶溶液罐(3)下部进料端相连，所述预结晶溶液罐(3)底部出料端通过离心泵三(18-3)与换热器组(13)壳程进料端相连，所述换热器组(13)壳程出料端与一级间歇夹套结晶器(4)中部、下部进料端相连，所述一级间歇夹套结晶器(4)底部一级夹套结晶器出料口(28)通过过滤筛分器(7)与二级间歇夹套结晶器(5)中部、下部进料端相连，所述管道组(2
2.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述中和反应器(1)底部出料端还可以直接与沉降分离罐(2)下部进料端相连，所述预结晶溶液罐(3)底部出料端还可以直接与一级间歇夹套结晶器(4)中部、下部进料端相连。
3.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述中和反应器(1)中硫铵溶液通过反应器循环泵(17)进行循环混合，所述重排液(20)和气氨(21)均通过外循环管道进入中和反应器(1)，所述中和反应器(1)产生的蒸汽通过高压蒸汽出口(26)进入氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)中，经放热冷凝后由壳程出口流出，为继续利用其余热通入一级间歇夹套结晶器(4)夹套底端循环水进口，夹套顶端循环水出口连接二级间歇夹套结晶器(5)夹套底端循环水进口，夹套顶端设置有循环水出口(31)，并在循环水补水口(24)补充一部分含余热的循环水。
4.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述中和反应器(1)中上层含稀硫酸铵的酰胺油经中和反应器(1)上部出料口进入沉降分离器(6)，所述沉降分离器(6)上部己内酰胺通过管道一(25-1)进行回收，所述沉降分离器(6)下部的稀硫酸铵溶液则返回所述中和反应器(1)下部进料端。
5.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述搅拌器组(16)包括搅拌器一(16-1)、搅拌器二(16-2)、搅拌器三(16-3)和搅拌器四(16-4)，所述搅拌器一(16-1)、搅拌器二(16-2)、搅拌器三(16-3)和搅拌器四(16-4)分别设置在沉降分离罐(2)、预结晶溶液罐(3)、一级间歇夹套结晶器(4)和二级间歇夹套结晶器(5)的顶端中部。
6.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述沉降分离罐(2)上部己内酰胺通过管道二(25-2)再次进行回收，所述预结晶溶液罐(3)内添加复配添加剂时通过上部进料口(22)加入。
7.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述低压蒸汽出口组(27)包括低压蒸汽出口一(27-1)和低压蒸汽出口二(27-2)，所述低压蒸汽出口一(27-1)和低压蒸汽出口二(27-2)分别设置在一级间歇夹套结晶器(4)和二级间歇夹套结晶器(5)顶部，其分别通过自动调节阀组(19)中的自动调节阀一(19-1)和自动调节阀二(19-2)连接冷凝器(14)壳程进口，所述冷凝器(14)壳程出口分别连接冷凝水罐(11)和抽真空冷凝机组(15)，所述抽真空冷凝机组(15)通过排气管(32)排出不凝气，所述冷凝水罐(11)的一部分冷凝水经离心泵四(18-4)用于二级间歇夹套结晶器(5)溶解水的补水。
8.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述一级间歇夹套结晶器(4)底部设置有一级夹套结晶器出料口(28)，其产生的硫酸铵晶体及母液经过过滤筛分器(7)过滤后，产生的1.43mm以上晶体通过连接管道(30)流出，小颗粒晶体及硫铵母液则继续进入二级间歇夹套结晶器(5)中，所述晶种上部加料口一(23-1)和晶种上部加料口二(2...
【技术特征摘要】
1.一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，包括中和反应器(1)、沉降分离罐(2)、预结晶溶液罐(3)、一级间歇夹套结晶器(4)、二级间歇夹套结晶器(5)、过滤筛分器(7)、氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)、换热器组(13)、搅拌器组(16)、由离心泵一(18-1)、离心泵二(18-2)、离心泵三(18-3)、离心泵四(18-4)和离心泵五(18-5)组成的离心泵组(18)、加料口(23)、管道组(25)和低压蒸汽出口组(27)，其特征在于，所述中和反应器(1)底部出料端通过离心泵一(18-1)与换热器组(13)管程进料端相连，所述换热器组(13)管程出料端与沉降分离罐(2)下部进料端相连，所述沉降分离罐(2)底部出料端通过离心泵二(18-2)与预结晶溶液罐(3)下部进料端相连，所述预结晶溶液罐(3)底部出料端通过离心泵三(18-3)与换热器组(13)壳程进料端相连，所述换热器组(13)壳程出料端与一级间歇夹套结晶器(4)中部、下部进料端相连，所述一级间歇夹套结晶器(4)底部一级夹套结晶器出料口(28)通过过滤筛分器(7)与二级间歇夹套结晶器(5)中部、下部进料端相连，所述管道组(25)由管道一(25-1)和管道二(25-2)组成，所述换热器组(13)由换热器一(13-1)、换热器二(13-2)和换热器三(13-3)组成，所述加料口(23)由上部加料口一(23-1)和上部加料口二(23-2)组成。
2.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述中和反应器(1)底部出料端还可以直接与沉降分离罐(2)下部进料端相连，所述预结晶溶液罐(3)底部出料端还可以直接与一级间歇夹套结晶器(4)中部、下部进料端相连。
3.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述中和反应器(1)中硫铵溶液通过反应器循环泵(17)进行循环混合，所述重排液(20)和气氨(21)均通过外循环管道进入中和反应器(1)，所述中和反应器(1)产生的蒸汽通过高压蒸汽出口(26)进入氨肟化叔丁醇塔再沸器(12)中，经放热冷凝后由壳程出口流出，为继续利用其余热通入一级间歇夹套结晶器(4)夹套底端循环水进口，夹套顶端循环水出口连接二级间歇夹套结晶器(5)夹套底端循环水进口，夹套顶端设置有循环水出口(31)，并在循环水补水口(24)补充一部分含余热的循环水。
4.根据权利要求1所述的一种降速结晶制备大颗粒硫酸铵晶体的装置，其特征在于，所述中和反应器(1)中上层含稀硫酸铵的酰胺油经中和反应器(1)上部出料口进入沉降分离器(6)，所述沉降分离器(6)上部己内酰胺通过管道一(25-1)进行回收，所述沉降分离器(6)下部的稀硫酸铵溶液则返回所述中和...
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