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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丙烯酸酯制备,具体涉及一种丙烯酸和低级一元醇的催化合成丙烯酸酯的方法。
技术介绍
1、丙烯酸酯是一种重要的合成中间体,也是合成高分子聚合物的单体,广泛用于橡胶、医药、皮革、造纸、粘合剂和涂料行业。
2、现有的丙烯酸生产方法如美国专利申请公开号2004/0236143公开了一种通过使(甲基)丙烯酸(其可以是粗(甲基)丙烯酸)与醇在至少一种酸催化剂的存在下反应来制备(甲基)丙烯酸酯的方法。在所述方法中,反应温度在120℃以上,反应温度高丙烯酸生成高沸物多,催化选用浓硫酸,设备腐蚀大,酯化后的混合物需要大量水洗涤,洗涤后需要醇回收塔回收醇,能耗高;日本专利cn1291606a提出的丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的制备方法,反应温度在60-80℃,丙烯酸是醇摩尔比的2倍,不仅要大量水洗涤,还需要精馏回收丙烯酸,能耗也较高。即现有方法中丙烯酸酯生产存在效率低,需要大量洗涤液和能耗高等问题。
技术实现思路
1、针对现有技术不足,本专利技术提供一种丙烯酸和低级一元醇的催化合成丙烯酸酯的方法,能够有效提升丙烯酸酯的生产效率,同时减少能耗,降低生产成本。
2、为实现以上目的,本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现:
3、一种丙烯酸和低级一元醇的催化合成丙烯酸酯的方法,所述催化合成丙烯酸酯的方法包括以下步骤:
4、s1、按照以下比例设置反应原料:丙烯酸和低级一元醇的摩尔比1∶1.1-1.5,且阻聚剂占总反应原料重量的0.05-0.1%;
>5、s2、将上述反应原料加入装有强酸性阳离子树脂d72的反应精馏塔中进行反应精馏,塔顶馏出的蒸气进入分子筛膜分离装置进行脱水,塔底料输送至丙烯酸重组分裂解塔回收;
6、s3、将上述脱水后的混合物进行冷凝并加入阻聚剂,一部分作为回流液进入反应精馏塔塔顶,另一部分输送至脱轻塔中处理;
7、s4、将脱轻塔塔顶脱除的馏出液输送回反应精馏塔,塔底料输送至提纯塔进行提纯,其中提纯塔塔顶的馏出液为高纯度丙烯酸酯,塔底料回到反应精馏塔。
8、优选的,所述步骤s1中低级一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中任意一种。
9、优选的,所述步骤s1中阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、对苯二酚单甲醚、氧气、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中任意一种或多种组合。
10、优选的,所述步骤s2中反应精馏塔具有20-50个理论塔板数。
11、优选的,所述步骤s2中反应原料从反应精馏塔的第10-20个塔板加入,温度控制在90-100℃。
12、优选的,所述步骤s2中反应精馏塔塔顶流出的混合物中丙烯酸含量小于0.5%。
13、优选的,所述步骤s2中脱水装置为分子筛膜分离装置。
14、本专利技术提供一一种丙烯酸和低级一元醇的催化合成丙烯酸酯的方法,与现有技术相比优点在于:
15、本专利技术用强酸性阳离子树脂d72作为催化剂,用分子筛膜分离装置脱水不需大量水洗涤,省去洗涤塔,节省能耗,并且丙烯酸和低级一元醇的配比得当,酯化后的混合物中丙烯酸含量小于0.5%,省去脱酸塔综合提升丙烯酸酯的制备效率。
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1.一种丙烯酸和低级一元醇的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于,所述催化合成丙烯酸酯的方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中低级一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中任意一种。
3.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤S1中阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、对苯二酚单甲醚、氧气、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中任意一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤S2中反应精馏塔具有20-50个理论塔板数。
5.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤S2中反应原料从反应精馏塔的第10-20个塔板加入,温度控制在90-100℃。
6.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤S2中反应精馏塔塔顶流出的混合物中丙烯酸含量小于0.5%。
7.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤S2中脱水装
...【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸和低级一元醇的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于,所述催化合成丙烯酸酯的方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤s1中低级一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中任意一种。
3.根据权利要求1所述的催化合成丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述步骤s1中阻聚剂为吩噻嗪、对苯二酚、对苯二酚单甲醚、氧气、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯中任意一种或多种组合。
4.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王成,杨卫东,王斌,王芸,刘金明,钟国辉,
申请(专利权)人:卫星化学股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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