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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂资源提取,涉及一种含锂液的净化除杂方法。
技术介绍
1、锂被誉为高科技发展中的关键战略资源,是电池的理想电极材料,是支撑锂电新能源产业发展的核心金属。黏土型锂矿是一种新类型锂矿,随着近年来新能源电力汽车的普及,其生产及消费逐年增长,从黏土型锂矿中提取锂将是锂的重要来源之一。目前,从锂矿石中提锂的方法主要有石灰石煅烧法、硫酸法、硫酸盐混合焙烧法和氯化焙烧等,再通过浸出工序,得到浸出液,然后对浸出液进行除杂。对锂浸出液进行除杂是提锂工艺中的重要一环,锂浸出液一般含有铁离子、铝离子、镁离子和钙离子等杂质离子。
2、中国专利cn115970653a,采用树脂除杂法去除锂液中的铁和铜,虽然树脂制备简单,铁铜去除效果好,但树脂成本高,不适合工业应用,且其未说明是否可去除铝离子、镁离子和钙离子等杂质离子。
3、因此,亟需提供一种锂浸出液除杂方法,可去除锂浸出液中的铁离子、铝离子、镁离子和钙离子,且成本低,可以解决锂浸出液除杂工业化经济不可行的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本专利技术的目的在于提供一种含锂液的净化除杂方法。本专利技术通过固体碱和可溶性碳酸盐对含锂液进行两步除杂,可有效去除含锂液中的铁离子、铝离子、镁离子和钙离子,锂损失率低,除杂率高,且流程简单,易于操作,成本低,可实现工业应用且具有经济可行性。
2、为达此目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、第一方面,本专利技术提供了一种含锂液的净化除杂方法,所
4、(1)将含锂液和固体碱混合,进行第一沉淀反应,使含锂液中的铁离子、铝离子和镁离子转化为氢氧化物沉淀,然后进行固液分离,得到第一分离渣和分离液;
5、(2)检测所述分离液的ph值,当分离液的ph值≥预设值时,判定分离液为合格分离液,进入下一工序;
6、(3)将所述合格分离液和可溶性碳酸盐混合,进行第二沉淀反应,使分离液中的钙离子转化为沉淀,然后进行固液分离,得到第二分离渣和除杂后含锂液。
7、本专利技术提供了一种含锂液的净化除杂方法,通过固体碱和可溶性碳酸盐对含锂液进行两步除杂,第一步是引入固体碱去除含锂液中的铁离子、铝离子和镁离子;然后对除杂后的分离液进行ph值检测,当分离液的ph值≥预设值时,绝大部分铁离子、铝离子和镁离子会以氢氧化物沉淀而去除,此时分离液为合格分离液可进入下步除杂;第二步是引入可溶性碳酸盐,以形成碳酸钙沉淀的方式有效去除合格分离液中的钙离子,固液分离后得到除杂后含锂液和第二分离渣,所述第二分离渣还能作为固体碱使用,不仅能回收第二分离渣中残留的锂,还实现了物料的综合利用。
8、综上,本专利技术的净化除杂方法,可有效去除含锂液中的铁离子、铝离子、镁离子和钙离子,锂损失率低,除杂率高,且流程简单,易于操作,成本低,可实现工业应用且具有经济可行性。
9、优选地,所述含锂液为黏土型锂矿提锂后得到的提锂液。
10、优选地,所述含锂液中,锂离子的浓度为500-3000mg/l,例如可以是800mg/l、1200mg/l、1500mg/l、2000mg/l或2500mg/l等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、优选地,所述含锂液中,铁离子、铝离子、镁离子和钙离子的浓度独立地为100-2000mg/l,例如可以是500mg/l、800mg/l、1000mg/l、1300mg/l、1500mg/l或1800mg/l等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、本专利技术中,当含锂液为黏土型锂矿提锂后得到的提锂液时,其中往往含有铁离子、铝离子、镁离子和钙离子等杂质离子,四种杂质离子的浓度分别独立地为100-2000mg/l。
13、优选地,所述含锂液中的阴离子包括硝酸根离子、氯离子和硫酸根离子中的至少一种。
14、优选地,步骤(1)所述固体碱包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和氢氧化钠中的至少一种。
15、优选地,所述固体碱的摩尔量>沉淀所述铁离子、铝离子和镁离子所需的理论固体碱的摩尔量。
16、本专利技术中,使用的固体碱是过量的,以提高除杂效果。
17、优选地,步骤(1)所述混合具体包括:将含锂液通入盛放有固体碱的反应器中。
18、优选地,所述固体碱的体积为所述反应器的内腔容积的1/30-1/10,例如可以是1/30、1/25、1/20、1/18、1/15、1/12或1/10等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为1/20-1/15。
19、优选地,所述第一沉淀反应的温度为25-95℃,例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为60-95℃。
20、本专利技术中,固体碱在高温状态下具有低溶解度,因此在第一沉淀反应的温度下,固体碱在第一沉淀反应过程中为缓步溶解,这能够维持体系的ph值恒定,无需过多操作即可确定固体碱的投放以及第一分离渣的处理时间。
21、优选地,所述第一沉淀反应的时间为0.2-6h,例如可以是0.2h、0.5h、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h或6h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为0.5-2h。
22、优选地,步骤(2)中还包括:当分离液的ph值<预设值时,判定分离液为不合格分离液,将不合格分离液作为新的含锂液重复进行步骤(1)。
23、需要说明的是,不合格分离液作为新的含锂液重复进行步骤(1)时,是与新的固体碱混合。进一步地,是将不合格分离液通入新的盛放有固体碱的反应器中。
24、本专利技术中,当分离液的ph值<预设值时,此时分离液铁、铝和镁离子未去除完全,为不合格分离液,需回至步骤(1)重新除杂。这能够提高除杂率,有效去除铁离子、铝离子和镁离子。
25、优选地,步骤(2)所述预设值为11-13,例如可以是11.5、12或12.5等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26、优选地,步骤(2)还包括:对所述第一分离渣进行第一洗涤和第二洗涤,得到锂回收液。
27、本专利技术中,锂回收液可回收利用,作为含锂液进行两步除杂。本专利技术进行第一洗涤和第二洗涤能够减少锂的损失,进一步降低锂损失率。
28、优选地,所述第一洗涤和所述第二洗涤采用的洗涤试剂均包括水。
29、优选地,所述第一洗涤和第二洗涤具体为:以纯水为洗涤试剂进行第二洗涤,所述第二洗涤后得到的洗液用作第一洗涤的洗涤试剂,经所述第一洗涤后得到的洗液为锂回收液。这不仅可回收锂离子,还可减少水的用量,富集锂以减轻除杂负担,且节约资源。
30、进一步地本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含锂液的净化除杂方法,其特征在于,所述净化除杂方法包括:
2.根据权利要求1所述的净化除杂方法,其特征在于,所述含锂液为黏土型锂矿提锂后得到的提锂液;
3.根据权利要求1或2所述的净化除杂方法,其特征在于,步骤(1)所述固体碱包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和氢氧化钠中的至少一种;
4.根据权利要求1-3任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,步骤(1)所述混合具体包括:将含锂液通入盛放有固体碱的反应器中;
5.根据权利要求1-4任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,所述第一沉淀反应的温度为25-95℃,优选为60-95℃;
6.根据权利要求1-5任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,步骤(2)中还包括:当分离液的pH值<预设值时,判定分离液为不合格分离液,将不合格分离液作为新的含锂液重复进行步骤(1);
7.根据权利要求1-6任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,步骤(2)还包括:对所述第一分离渣进行第一洗涤和第二洗涤,得到锂回收液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的净化除杂方法,其特征在于
9.根据权利要求1-8任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,所述第二沉淀反应的温度为25-95℃,优选为60-95℃;
10.根据权利要求1-9任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,所述净化除杂方法具体包括以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种含锂液的净化除杂方法,其特征在于,所述净化除杂方法包括:
2.根据权利要求1所述的净化除杂方法,其特征在于,所述含锂液为黏土型锂矿提锂后得到的提锂液;
3.根据权利要求1或2所述的净化除杂方法,其特征在于,步骤(1)所述固体碱包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和氢氧化钠中的至少一种;
4.根据权利要求1-3任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,步骤(1)所述混合具体包括:将含锂液通入盛放有固体碱的反应器中;
5.根据权利要求1-4任一项所述的净化除杂方法,其特征在于,所述第一沉淀反应的温度为25-95℃,优选为60-95℃;
6.根据权利要求1-5任一项所述的净化除杂方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:涂华臻,熊后高,柳强,李正威,罗雯,卓锐,王金涛,吕正中,
申请(专利权)人:湖北金泉新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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