一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法，属于有机化学合成领域，在反应容器中，以二氧化碳、2‑卤苯胺及其衍生物为原料，在钯金属催化剂、配体、还原剂、碱及有机溶剂存在下，搅拌加热反应，在25～200℃下混合反应合成靛红酸酐，反应的机理为：二氧化碳在碱和还原剂的作用下形成硅酸甲酯、硼酸甲酯等反应中间体，2‑卤苯胺及其衍生物在金属催化剂作用下与硅酸甲酯、硼酸甲酯等反应中间体形成羰基金属化合物，随后在碱和还原剂的作用下二氧化碳与2‑卤苯胺及其衍生物反应得到中间体，最后在反应得到靛红酸酐化合物，该催化剂体系对多种类型的2‑卤苯胺及其衍生物具有普适性，原料来源广泛，廉价易得，反应过程简单可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法。

技术介绍

1、靛红酸酐又名依托酸酐，英文名称isatoic anhydride，是一类重要的化学品。靛红酸酐同系物及衍生物被广泛用于化工和精细化学品生产行业，在医药、农药、染料、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂等方面均有重要应用。

2、传统合成制备靛红酸酐同系物及衍生物方法有很多，而最简单常用的生产方法便是邻苯二甲酰亚胺与液碱、次氯酸钠、盐酸在水体系中反应得到靛红酸酐。如：1）以邻氨基苯甲酸为原料与光气或氯甲酸乙酯等反应合成，由邻氨基苯甲酸甲酯与光气反应也能得到靛红酸酐，但该方法要用到剧毒的光气；2）邻苯二甲酰亚胺合成靛红酸酐，如将邻苯二甲酰亚胺溶解在氢氧化钠的水溶液中，加次氯酸钠氧化，可得到靛红酸酐。如中国专利技术专利cn101973955b；cn101928257b等，但这些方法步骤复杂，反应原料来源受限，或副反应较多，产品收率低且反应选择性差，同时产生大量废弃物，如废水，不能满足当今绿色生产的要求，所以开发新型、高效的靛红酸酐合成方法具有重要的现实意义。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯化合物选自二价或零价钯化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二价钯化合物选自醋酸钯、二氯化钯，双（三苯基膦）二氯化钯，（1,5-环辛二烯）二氯化钯，烯丙基氯化钯，双（乙腈）二氯化钯，三氟乙酸钯，四三苯基膦钯，二（乙酰丙酮）钯，双（二亚苄基丙酮）钯，三（二亚苄基丙酮）二钯中的一种或者多种组合。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述配体选自单齿或多齿膦配体一种或多种。

5.根据权利要求4所述的...

【技术特征摘要】

1.一种二氧化碳合成靛红酸酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯化合物选自二价或零价钯化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二价钯化合物选自醋酸钯、二氯化钯，双（三苯基膦）二氯化钯，（1,5-环辛二烯）二氯化钯，烯丙基氯化钯，双（乙腈）二氯化钯，三氟乙酸钯，四三苯基膦钯，二（乙酰丙酮）钯，双（二亚苄基丙酮）钯，三（二亚苄基丙酮）二钯中的一种或者多种组合。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述配体选自单齿或多齿膦配体一种或多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述配体选自三苯基膦，三苯基氧化膦，双（二苯基膦）甲烷，1,2-双（二苯基膦）乙烷，1,3-双（二苯基膦）丙烷，1,4-双（二苯基膦）丁烷，1,5-双（二苯基膦）戊烷，1,1'-双（二苯基膦）二茂铁，4,5-双（二苯基膦）-9,9-二甲基氧杂蒽，4,6-双（二苯基膦）-10h-吩噁嗪，1,2-双（二叔丁基膦甲基）苯，1,1'-双（二叔丁基膦甲基）二茂铁，1,1,1-三（二苯基膦甲基）乙烷，双(2-二苯基膦乙基)苯基膦中的一种或多种组合。

6.根据权利要求1所述制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄子俊，周振康，孙文，尹雅娣，方正军，易兵，
申请(专利权)人：湖南工程学院，
类型：发明
国别省市：