【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化硅材料制备领域，特别涉及一种超高纯异型硅溶胶及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着半导体技术的不断发展，市场对集成电路(ic)芯片制造方面需求量越来越大，而化学机械抛光(cmp)是目前唯一能够实现兼顾晶片表面局部平坦化与全局平坦化的高精密抛光关键技术，可以提高效率、降低成本，是现阶段ic制造工艺中不可或缺的环节。而二氧化硅是应用最广和用量最大的磨料，常规使用的球形单分散硅溶胶用于抛光液磨料时，虽能得到较为完美的表面质量，但是球体二氧化硅容易滚动，且接触面积小，导致抛光效率低；在质地较硬的材质(蓝宝石抛光)抛光时，加工时间过长，效率低，成本增加；因此一些非球形的二氧化硅溶胶应运而生，这些二氧化硅形状独特，如：哑铃状、花生状、马铃薯状、线形及弯曲结构等形状，这些二氧化硅具有比表面积大、质地软、不易产生划痕的特点，在半导体cmp抛光中有很大的应用前景。
2、现有的异型硅溶胶制备方法可划分为三类。第一类方法使用二价金属离子，包括钙离子、镁离子等作为诱导剂来制备异型硅溶胶，如专利cn103896287b、cn101626979a、us005221497a等，虽然此类专利可以制备出异型硅溶胶，但是会导致产品中存在大量金属离子，限制了在半导体抛光中的应用。第二类方法使用水玻璃离子交换法制备活性硅酸，再使用无机碱作催化剂，有机碱做形貌控制剂来制备异型硅溶胶；如专利cn110655087a，采用水玻璃法制备硅酸虽然能处理绝大部分金属离子，但是其对金属离子的去除存在一个上限，导致其产品中依旧存在较多金属离子，不利
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种超高纯异型硅溶胶及其制备方法，以解决制备异型硅溶胶存在过量金属离子、制备体系中的醇去除成本较高以及产品异型程度难以控制的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种超高纯异型硅溶胶，包括：水解液1、水解液2和母液；
4、所述水解液1为组分a水解液，加有1.5-2.5重量份组分a，所述组分a以硅酸酯单体，或硅酸酯单体与硅烷混合物为原料，在超纯水内经酸性催化剂催化，通过水解聚合制得；
5、所述水解液2为硅酸酯单体水解液，加有15-65重量份硅酸酯单体；
6、所述水解液1和水解液2均为酸性溶液；
7、所述母液为碱性溶液。
8、进一步地，按重量份计包括：15-35份水解液1、160-260份水解液2和30-45份母液；所述水解液1的ph为2-4.5；所述水解液2的ph为2-4.5；所述母液的ph为7-12。
9、进一步地，组分a以硅酸酯单体为原料制得时，按重量份计，硅酸酯单体与超纯水的配比为60-85:2-4，反应ph为3-6。
10、进一步地，组分a以硅酸酯单体和硅烷为原料制得时，按重量份计，硅酸酯单体、硅烷与超纯水按重量份计比值为40-65：15-25：2-4，反应ph为3-6。
11、一种超高纯异型硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
12、s1、制备组分a；以硅酸酯单体，或硅酸酯单体与硅烷混合物为原料，在超纯水内经酸性催化剂催化，水解聚合得到组分a；
13、s2、制备水解液1；将酸性催化剂和超纯水按照预定比例混合，制得酸性溶液，然后向酸性溶液中加入组分a，搅拌至完全水解；
14、s3、制备水解液2；将酸性催化剂和超纯水按照混合，制得酸性溶液，然后向酸性溶液中加入硅酸酯单体，搅拌至完全水解；
15、s4、制备母液；将碱性催化剂和超纯水按照预定比例混合，制得碱性溶液作为母液；
16、s5、将水解液1加入到母液中，制得混合液；
17、s6、处理混合液，制备晶种；
18、s7、将水解液2加入到含晶种的混合液中，得到异型硅溶胶。
19、进一步地，步骤s1中，酸性催化剂为电子级无机酸或电子级有机酸；步骤s1中，聚合过程的温度为60-200℃。
20、进一步地，步骤s4中，碱性催化剂为氨水、四甲基氢氧化胺、四丁基氢氧化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、伯仲叔胺、异丙胺中的至少一种。
21、进一步地，步骤s5和s7中，逐步向混合液中添加碱性物质。
22、进一步地，所述步骤s1和s3中，硅酸酯单体均为电子级硅酸酯单体，所述电子级硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯及正硅酸丙酯中的至少一种。
23、进一步地，所述步骤s1中，硅烷为电子级硅烷，所述电子级硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
24、本专利技术具有以下有益效果：
25、1、本专利技术提供的一种超高纯异型硅溶胶及其制备方法，从原材料端进行把控，采用不同分子量的由硅酸酯单体或硅酸脂单体与硅烷制得的组分a和硅酸酯单体分别作为水解液原料，在碱性条件下，制备出同形状的超高纯异型硅溶胶，实现异型硅溶胶的形貌控制，且无需制备完成的后处理步骤，降低生产成本，确保原材料品质，适合工业化生产。
26、2、本专利技术提供的一种超高纯异型硅溶胶及其制备方法，获得的硅溶胶金属离子含量均小于500ppb，满足电子级产品要求。
27、3、本专利技术提供的一种超高纯异型硅溶胶及其制备方法，采用硅酸酯单体或者硅酸酯单体与硅烷经处理后制备成组分a；组分a经酸性催化剂作用，先水解为长链硅醇，长链硅醇经碱性催化剂作用脱水缩合形成异型晶核，此时加入水解液2，水解液2中含有由硅酸酯单体水解产生的硅酸单体，硅酸单体会在长链硅醇表面生长，从而获得异型硅溶胶。
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1.一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，包括：水解液1、水解液2和母液；
2.根据权利要求1所述的一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，按重量份计包括：15-35份水解液1、160-260份水解液2和30-45份母液；所述水解液1的pH为2-4.5；所述水解液2的pH为2-4.5；所述母液的pH为7-12。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，组分A以硅酸酯单体为原料制得时，按重量份计，硅酸酯单体与超纯水的配比为60-85:2-4，反应PH为3-6。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，组分A以硅酸酯单体和硅烷为原料制得时，按重量份计，硅酸酯单体、硅烷与超纯水按重量份计比值为40-65：15-25：2-4，反应PH为3-6。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种超高纯异型硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种超高纯异型硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，酸性催化剂为电子级无机酸或电子级有机酸；步骤S1中，聚合过程的温度为60-200℃。<...
【技术特征摘要】
1.一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，包括：水解液1、水解液2和母液；
2.根据权利要求1所述的一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，按重量份计包括：15-35份水解液1、160-260份水解液2和30-45份母液；所述水解液1的ph为2-4.5；所述水解液2的ph为2-4.5；所述母液的ph为7-12。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，组分a以硅酸酯单体为原料制得时，按重量份计，硅酸酯单体与超纯水的配比为60-85:2-4，反应ph为3-6。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯异型硅溶胶，其特征在于，组分a以硅酸酯单体和硅烷为原料制得时，按重量份计，硅酸酯单体、硅烷与超纯水按重量份计比值为40-65：15-25：2-4，反应ph为3-6。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种超高纯异型硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种超高纯异型硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤s1中，酸性催...
【专利技术属性】
技术研发人员：仲亚洲，王研，秦淑芳，
申请(专利权)人：衢州博来纳润电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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