【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属粉体材料制备，涉及一种微纳米铑粉的制备方法。
技术介绍
1、贵金属铑粉具有高催化活性、催化选择性高、长催化寿命、优异热稳定性等特点，广泛应用于汽车、化工、航空航天、电子等行业领域，提高贵金属铑粉的性能和使用效率具有极高的经济价值。
2、铑粉是nox传感器催化电极的重要材料，在nox催化反应过程中，其形貌、粒径分布、振实密度等性能直接影响电极的微观结构及催化活性。采用球形度高、颗粒粒度分布较宽、粒径级配适当、堆积紧密的微纳米铑粉配制的浆料，烧结后的电极收缩率低、结构致密，可提升电极响应速率、敏感性及催化效率。
3、目前，化学液相还原法是制备铑粉的主要方法，制备的粉体粒径小，为纳米尺寸。以此纳米铑粉制备电极，将纳米铑粉与粘结剂、有机分散剂配置成电子浆料，使用丝网印刷等工艺应用于nox传感器催化电极。由于纳米铑粉颗粒尺寸小、表面面积大、表面能高、颗粒间易团聚、难分散、疏松多孔，对制备粉体颗粒紧密堆积的浆料提出了更高的技术要求；并且纳米铑粉表面吸附大量气体以及制备过程中的有机分散剂，烧结过程中会产生吸附的气体挥发、吸附的分散剂分解等，使得纳米颗粒间烧结局部团聚，导致颗粒粗化、粒径变大，产生体积收缩，催化相铑呈非连续状态，降低与基片的共烧匹配性，不仅影响其催化效率且缩短了电极使用寿命。
4、因此，如何制备出粉体颗粒大小级配、实现粉体紧密堆积、降低孔隙率，是解决粉体与基片共烧匹配性提升、附着强度提高，结构致密，进而提高催化效率的重点和难题。
技术实现思路b>
1、本专利技术的目的是提供一种微纳米铑粉的制备方法，所述方法通过将纳米铑粉与具有优异热稳定性的金属氧化物混匀再经热处理将纳米铑粉转变为微纳米铑粉，改变粉体颗粒结构、提升了分散性、增大铑粉粒径及其分布，由此微纳米铑粉制备的浆料实现颗粒粒度合理级配、颗粒间紧密堆积，降低孔隙率，粉体与基片共烧匹配性提升、附着强度提高，结构致密，提高催化效率。
2、本专利技术所述方法，采用化学液相还原法制备了纳米铑粉，将纳米铑粉与具有优异热稳定性的金属氧化物研磨、混合均匀后，再对混合粉进行热处理，通过控制热处理过程中的环境气氛及温度，制备了分散性良好、粒度分布变宽的微纳米铑粉。
3、本专利技术具体的技术方案是：
4、微纳米铑粉的制备方法，包括以下步骤：
5、s1.取氯铑酸为前驱体，配置成铑含量为0.1g/l -20g/l的水溶液，加入还原剂溶液混合，还原剂的水溶液质量浓度为0.5%，搅拌，至混合溶液体系完全澄清，分离沉淀，得到铑粉；
6、s2.步骤s1所得铑粉于80-150℃烘干，时间>20h，制备得到纳米铑粉；
7、s3.将纳米铑粉与具有优异热稳定性的金属氧化物及分散剂加入球磨罐中，球磨分散、研磨、混合均匀；烘干，得到纳米铑粉与金属氧化物的混合物；
8、s4.步骤s3所述混合物，氧化或还原气氛下中热处理；热处理的温度为500-1500℃，时间为1h-5h；
9、s5.将步骤s4热处理后的混合物加入稀酸中将金属氧化物转变为可水溶性盐，用去离子水溶解、洗涤，除去可溶性盐，干燥后得到微纳米铑粉。
10、步骤s1所述还原剂为中硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠、葡萄糖中的任一种。
11、步骤s3所述具有优异热稳定性的金属氧化物为cao、mgo、al2o3中任一种。
12、步骤s3所述分散剂为沸点低、易挥发的有机溶剂。
13、所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
14、步骤s3所述纳米铑粉、金属氧化物和分散剂的质量比为1∶1-10∶2-15。
15、步骤s3所述球磨分散的转速为100rpm-400rpm、球磨分散时间为1h-6h。
16、步骤s4中所述氧化气氛为空气气氛；还原气氛为氢气，氢气的流量为0.1 l/min -1l/min，热处理前通氢气5-10min，热处理过程中持续通氢气。
17、步骤s5中所述稀酸为质量浓度为3%-5%的盐酸或硝酸。
18、步骤s5中所述干燥的温度为80℃-150℃，时间为12h-24h。
19、本专利技术所述的纳米铑粉、具有优异热稳定性金属氧化物及分散剂的配比及研磨分散的转速及时间，可确保纳米铑粉与金属氧化物混合均匀，在热处理过程中金属氧化物性能稳定，形成局部微小空间，使分布于其中的纳米铑粉熔融-团聚-长大，结构密实，有效控制了铑粉粒径分布变宽，分散性提升。
20、通过稀酸与金属氧化物反应，将其转变成可水溶性盐，后续通过去离子水溶解、洗涤，完全除去，保证制备的微纳米铑粉的纯度。
21、本专利技术的有益效果是：采用化学液相还原法制备了纳米铑粉，以具有优异热稳定性的金属氧化物与纳米铑粉研磨混合，经热处理作用下，通过改变热处理气氛和温度，实现由纳米铑粉制备微纳米铑粉，提升粉体的分散性，粒度分布变宽。
22、申请人实验表明，热处理过程中气氛环境及热处理温度对铑粉的形貌及粒径有显著影响，空气气氛热处理作用下纳米铑粉转变成杆状的铑氧化物；在氢气还原气氛温度较低（800℃）条件下热处理，铑粉的形貌未发生明显的变化，1100℃氢气还原气氛条件铑粉粒径变大、粒径分布变宽，由纳米铑粉转变为微纳米铑粉，且分散性提升。
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1.一种微纳米铑粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1所述还原剂为中硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠、葡萄糖中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述具有优异热稳定性的金属氧化物为CaO、MgO、Al2O3中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述分散剂为沸点低、易挥发的有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述纳米铑粉、金属氧化物和分散剂的质量比为1∶1-10∶2-15。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述球磨分散的转速为100rpm-400rpm、球磨分散时间为1h-6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述氧化气氛为空气气氛；还原气氛为氢气，氢气的流量为0.1 L/min -1L/min，热处理前通氢气5-10min，热处理过程中持续
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述稀酸为质量浓度为3%-5%的盐酸或硝酸。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述干燥的温度为80℃-150℃，时间为12h-24h。
...【技术特征摘要】
1.一种微纳米铑粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s1所述还原剂为中硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠、葡萄糖中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3所述具有优异热稳定性的金属氧化物为cao、mgo、al2o3中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3所述分散剂为沸点低、易挥发的有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3所述纳米铑粉、金属氧化物和分散剂的质量比...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭生，吴保安，唐会毅，王云春，万仕豪，
申请(专利权)人：重庆材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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