一种2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开一种2‑(二氟甲氧基)‑5‑溴吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域，包括以下步骤：将2‑羟基‑5‑溴吡啶溶解到溶剂中，搅拌中加入二氟氯乙酸钠和碱，然后升温继续反应，得到反应物；对反应物进行萃取、浓缩，柱层析得到2‑(二氟甲氧基)‑5‑溴吡啶和5‑溴‑1‑(二氟甲基)吡啶‑2(1H)‑酮。本发明专利技术制备过程不仅操作简单、原料价廉易得、成本低、而且收率高，通过简单的制备和纯化步骤，即能够得到高纯度、高得率的2‑(二氟甲氧基)‑5‑溴吡啶，也能够得到少量高纯度的5‑溴‑1‑(二氟甲基)吡啶‑2(1H)‑酮。有效解决了现有制备方法中成本高、或者其他碱与溶剂的配合所带来的收率低的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，特别涉及一种2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法。

技术介绍

1、2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶及其衍生物是一类重要的化工和药物中间体，作为起始原料被广泛应用于医药化工及材料领域。比如以2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶及其衍生物为原料合成的整合素受体拮抗剂，可用于抑制骨吸收、治疗和预防骨质疏松症，以及抑制血管再狭窄、糖尿病性视网膜病变、黄斑变性、血管生成、动脉粥样硬化、炎症、伤口愈合、病毒性疾病、肿瘤生长和转移。另外以2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶及其衍生物原料，合成4-(6-取代胺基吡啶-3-基)哌啶-1-甲酸叔丁酯、3-氯-2-(二氟甲氧基)-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧戊环-2-基)吡啶等，这些化合物在有机合成、医药、农药等领域有着广泛的应用。鉴于2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶在产业上的应用价值，发展一种安全高效的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法具有重要意义。

2、根据文献organic letters(2006),8(17),3805-3808报道2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶是以2-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱为碳酸钠、叔丁醇钾、碳酸钾的中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2-羟基-5-溴吡啶、碱、二氟氯乙酸钠的摩尔比为1:(1-3):(2-4)。

4.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为DMF或乙腈。

5.根据权利要求1所述的2-(二...

【技术特征摘要】

1.一种2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱为碳酸钠、叔丁醇钾、碳酸钾的中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2-羟基-5-溴吡啶、碱、二氟氯乙酸钠的摩尔比为1:(1-3):(2-4)。

4.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为dmf或乙腈。

5.根据权利要求1所述的2-(二氟甲氧基)-5-溴吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2-羟基-5-溴吡啶与溶剂的质量体积比为1:(5-20)g/ml。

6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢宏涛，李敬亚，郎丰睿，李利利，黄姗，
申请(专利权)人：浙江药领医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：